大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素
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Synthesis of 7-hydroxy-4-methyl coumarin catalyzed by macroporous sulfoacid resin
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    7-羟基-4-甲基香豆素是重要的化工中间体。研究了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明,DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性;7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为:反应温度105 oC,反应时间2.5 h,催化剂用量1.0 g,物料比n (乙酰乙酸乙酯):n (间苯二酚)=1:1,产率为93.8%,w (7-羟基-4-甲基香豆素)=98.27%(HPLC),催化剂可重复使用多次。产品用mp和IR验证。

    Abstract:

    7-hydroxy-4-methyl coumarin is an important chemical intermediate. DT-852 macroporous sulfonic acid resin is developed as efficient catalyst in synthesis of 7-hydroxy-4-methyl coumarin technology. Results show: DT-852 macroporous sulfonic acid resin has well catalytic activity; The better synthesis conditions for 7-hydroxy-4-methyl coumarin were: reaction temperature 105 oC and reaction time 2.5 h, 1.0 g catalyst, material ratio ethyl acetoacetate to resorcinol 1.0, the yield was 93.8%, w (7-hydroxy-4-methyl coumarin) = 98.27% (HPLC). Catalyst can be reused many times. Product was verified with mp and IR.

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胡云楚.大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素[J].精细化工,2010,27(10):

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  • 收稿日期:2010-05-05
  • 最后修改日期:2010-06-18
  • 录用日期:2010-06-29
  • 在线发布日期: 2010-09-07
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