邻茴香醛的绿色合成研究
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O 625. 41

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Green synthesis of ortho anisic aldehyde
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    利用廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用了缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为:邻羟基苯甲醛缩正丁胺/DMSO/KOH/85℃/24h。与已见报道方法的收率60%-70%比较,该合成方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了81%,并且该方法具有绿色、环保的特点。通过1H NMR、13C NMR谱及元素分析对产物进行了表征,结果与目标化合物相符。

    Abstract:

    Using inexpensive and readily available m-hydroxybenzaldehyde, primary amine and dimethyl carbonate, ortho-anisicaldehyde was synthesized by simple condensation, nucleophilic substitution and hydrolysis reactions under moderate condition. Through screen experiments, excellent synthetic condition which is ortho-hydroxy-benzylidene-butylamine/DMSO/KOH/85oC/24h was established. Comparing to reported methods in 60%-70% yields , the good yield was achieved up to 81% and the method is environmentally friendly. The product was characterized through 1H NMR, 13C NMR spectra and elemental analysis.

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张占金.邻茴香醛的绿色合成研究[J].精细化工,2015,32(8):0

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  • 收稿日期:2015-02-05
  • 最后修改日期:2015-04-20
  • 录用日期:2015-05-05
  • 在线发布日期: 2015-07-07
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