3-(2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基)苯氧基苯甲醛的合成
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江苏省卫生厅科研项目(JZ201422)


Synthesis of 3-(2-(1, 3-dioxane-2-yl)-6-methoxy) phenoxyl benzaldehyde
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    摘要:

    以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为原料经醛保护合成2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基苯酚(Ⅲ),化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛(Ⅳ)经缩合反应,合成3-(2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基)苯氧基苯甲醛(Ⅴ)。采用1H NMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应的反应条件,得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为:n(Ⅲ) : n(Ⅳ) : n(K2CO3) : n(CuCl)=1: 1.05: 2: 0.3,在回流条件下反应时间为5 h,产率为68.8%,纯度为98.7%。

    Abstract:

    2-(1,3-Dioxane-2-yl)-6-methoxyphenol (Ⅲ) was synthesized by 2-hydroxy-3-methoxy benzaldehyde (Ⅰ) with acetalation. 3-(2- (1, 3-Dioxane-2–yl)-6-methoxy) phenoxyl benzaldehyde (Ⅴ) was synthesized by reaction of compounds Ⅲ and 3-bromobenzaldehyde (Ⅳ). Structure characterization of the target compound Ⅴ was made based on 1H-NMR and MS. By changing reaction condition, the optimum reaction conditions for compounds Ⅴ were found as follows: n(Ⅲ): n(Ⅳ): n(K2CO3): n(CuCl) = 1: 1.05: 2: 0.3. Reaction time and yield was 5h and 68.8% respectively under reflux condition, the purity was 98.7%.

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引用本文

刘德秀.3-(2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基)苯氧基苯甲醛的合成[J].精细化工,2015,32(7):

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  • 收稿日期:2015-03-05
  • 最后修改日期:2015-04-10
  • 录用日期:2015-04-13
  • 在线发布日期: 2015-06-05
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