姜黄（Curcuma longa L.）是一种多年生根茎草本植物，其根茎呈黄色至深橙色，具有独特的芳香气味[1-2]。姜黄精油是姜黄根茎的主要活性物质之一[3]。姜黄精油主要由倍半萜、单萜及其衍生物组成，如ar-姜黄酮、α-姜黄酮、β-姜黄酮、α-姜黄素和α-姜烯等[4]。姜黄精油具有抗炎、抗增殖、抗氧化、抗菌和杀幼虫的特性[5-9]。

传统的姜黄精油提取方法主要包括水蒸馏（HD）法、水蒸气蒸馏（SD）法和索氏提取法[10-11]。由于精油中的一些成分溶于水，且不耐热，HD 法和SD 法会降低精油的产量和品质，阻碍了其在精油提取中的应用[12]。细胞壁是精油提取的主要障碍，微波、超声、酶和机械化学等技术可破坏细胞壁，缩短提取时间，提高精油提取率[13-16]。此外，研究发现，超临界CO2 萃取可显著提高姜黄精油提取率（6.4%～9.0%）[17-18]，但因设备和成本等原因，难以工业化应用。

研究发现，在溶液中加入一定量无机盐可提高HD 法的提取效率[19-20]。这是因为，盐分子中的阴、阳离子与体系中其他组分的相互作用影响气液平衡，促进精油与水的分离，进而提高了提取效率[21]。马金璞等[22]研究发现，HD 法提取玫瑰精油时，氯化钠质量分数从0.2%增加到0.4%时，精油提取率从0.91%提高到1.22%。

文献[23-24]报道了SO3 气体在预处理秸秆时可以破坏细胞壁并改变秸秆的微观结构。本课题组[25]研究发现，SO3 气体预处理肉桂后，肉桂精油提取率从2.08%提高到3.31%，提取时间降低约50%。提取时间缩短，可减少水蒸馏时对热敏感成分的破坏，有助于提高精油提取率及其品质。此外，SO3气体预处理工艺设备简单、易操作、原料价格低廉，且具有不改变HD 法工艺和设备的优点，可用于大规模生产。

本文拟利用SO3 对姜黄饮片进行气体预处理协同盐析辅助水蒸馏（SSHD）法提取姜黄精油，通过单因素实验和响应面实验优化预处理和提取条件，得到最佳提取工艺，以期为高效和低成本提取姜黄精油工艺提供参考。

1 实验部分

1.1 材料、试剂与仪器

姜黄饮片，购自安徽亳州康美中药材市场，产地四川乐山，水分质量分数9.8%。

1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH，质量分数98%）、2,2-联氮-二(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐（ABTS，质量分数98%），上海阿达玛斯试剂有限公司；五氧化二磷、浓硫酸（质量分数98%）、维生素C（VC），AR，国药集团化学试剂有限公司；石油醚、NaCl、无水硫酸钠等，均为AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

TQ8040 型气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），日本Shimadzu 公司；SpectraMax iD3 型多功能酶标仪，美国Moleculardevices 公司；N-1300 型旋转蒸发仪，日本EYELA 公司；Sigma 300 型场发射扫描电子显微镜（SEM），德国Carl Zeiss 公司。

1.2 实验方法

1.2.1 姜黄饮片预处理

小试预处理：预处理中SO3 气体由五氧化二磷与过量浓硫酸反应制备，通过调整五氧化二磷用量来调整SO3 用量。首先，将姜黄饮片（40.00 g）置于带有塑料网格的烧杯中，将五氧化二磷（1.42 g）置于烧杯底部，与姜黄饮片通过塑料网格隔离一段距离。然后快速加入过量的浓硫酸（1.50 g）至五氧化二磷处（产生SO3 量为姜黄饮片质量的2%），并用保鲜膜迅速将烧杯封闭，然后在恒温箱中（52 ℃）静置50 min。最后，取出姜黄饮片，直接进行粉碎，过筛（120 目），得到姜黄粉35.2 g，封存备用。

放大预处理：首先将姜黄饮片（2.0 kg）置于带有螺旋搅拌和加热的闷罐中，然后通入 SO3 气体（40 g），调整温度至50～55 ℃，搅拌50 min。最后，取出姜黄饮片，直接进行粉碎，过筛（120 目），得到姜黄粉1.91 kg，封存备用。

1.2.2 姜黄精油提取

HD 法提取：首先，将未处理的姜黄粉（即将姜黄饮片直接粉碎，m1，20.0 g）加入到配置挥发油提取仪的1 L 圆底烧瓶中，再加入300 mL 纯化水。然后，在挥发油提取仪中加入2 mL 纯化水和2 mL石油醚，从回流后开始计时提取时间6 h。提取结束后，降至室温，弃去水层，收集油层，用少量石油醚润洗挥发油提取仪，合并油层和润洗的石油醚，加入适量无水硫酸钠干燥除水，得到的有机相经减压浓缩，除去石油醚，得到姜黄精油（m2，g），于4 ℃下保存。并根据式（1）计算小试姜黄精油提取率（%）。采用HD 法提取姜黄精油进行3 次重复实验，提取率为5.73%±0.11%。

SO3 预处理后水蒸馏提取（SHD）法提取：按HD 法步骤，用小试预处理的姜黄粉替换未处理的姜黄粉，进行提取得到姜黄精油。

SSHD 法提取：按HD 法步骤，用小试预处理的姜黄粉替换未处理的姜黄粉，用300 mL 质量分数3.3%的NaCl 水溶液替换300 mL 纯化水，进行提取得到姜黄精油。

放大提取：首先，将放大预处理的姜黄粉（m3，500 g）置于配有蒸馏装置和机械搅拌的20 L 三口烧瓶中，然后加入质量分数3.3%的NaCl 水溶液（8 L），加热至回流开始计时4 h，馏出液用带有100 mL 石油醚的分液漏斗收集，下层水相及时转移回三口烧瓶中。提取结束后，降至室温，分离石油醚层，有机相用无水硫酸钠干燥后，经减压浓缩，除去石油醚，得到姜黄精油（m4，g），于4 ℃下保存。根据式（2）计算放大姜黄精油提取率（%）。

1.3 小试预处理和提取工艺优化

1.3.1 SSHD 法单因素实验

按1.2 节步骤，保持预处理温度45 ℃、预处理时间45 min，考察SO3 用量（以姜黄饮片质量计，分别为0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%，下同）对姜黄精油提取率的影响。

按1.2 节步骤，保持预处理时间45 min、SO3用量为姜黄饮片质量的2.0%，考察预处理温度（40、45、50、55、60、70 ℃）对姜黄精油提取率的影响。

按1.2 节步骤，保持预处理温度55 ℃、SO3 用量为姜黄饮片质量的2.0%，考察预处理时间（30、45、60、75、90、120 min）对姜黄精油提取率的影响。

按1.2 节步骤，保持预处理温度55 ℃、预处理时间45 min、SO3 用量为姜黄饮片质量的2.0%，考察NaCl 质量分数（1%、2%、3%、4%、5%）对姜黄精油提取率的影响。

1.3.2 SSHD 法小试响应面实验

根据单因素实验结果，以SO3 用量（A）、预处理温度（B）、NaCl 质量分数（C）作为影响因素，以姜黄精油提取率（Y）为评价指标，对3 个因素分别设置3 个水平，用“-1、0、+1”表示（表1），SO3 用量、预处理温度、NaCl 质量分数根据单因素实验结果中心点取值。

1.4 抗氧化性能测试

1.4.1 DPPH 自由基清除实验

用无水乙醇将姜黄精油稀释为7 个梯度质量浓度（0.75、1.50、3.00、6.00、12.00、24.00、48.00 g/L）姜黄精油乙醇溶液；用无水乙醇配制质量浓度为0.02 g/L 的DPPH 溶液。测试组：在96 孔板中分别加入100 μL DPPH 溶液和100 μL 不同质量浓度的姜黄精油乙醇溶液。对照组：在96 孔板中分别加入100 μL DPPH 溶液和100 μL 无水乙醇。空白组：在96 孔板中分别加入100 μL 无水乙醇和100 μL 不同质量浓度的姜黄精油乙醇溶液。以VC 为阳性对照。将96 孔板置于37 ℃恒温箱中孵育30 min，用酶标仪测定各孔溶液在517 nm 处的吸光度，每孔设置3个复孔。根据式（3）计算DPPH 自由基清除率（%）。

式中：At、Ab、Ac 分别为测试组、空白组和对照组的吸光度。

1.4.2 ABTS+自由基清除实验

用无水乙醇将姜黄精油稀释为7 个梯度质量浓度（0.09375、0.1875、0.375、0.75、1.5、3.0、6.0 g/L）姜黄精油乙醇溶液；将ABTS 水溶液（7 mmol/L）和过硫酸钾水溶液（2.45 mmol/L）等体积置于棕色玻璃瓶中静置14 h，然后用无水乙醇将此混合溶液稀释33 倍，得到ABTS-过硫酸钾溶液。测试组：在96 孔板中分别加入160 μL 的ABTS-过硫酸钾溶液和40 μL 不同质量浓度的姜黄精油乙醇溶液。对照组：在96 孔板中分别加入160 μL 的ABTS-过硫酸钾溶液和40 μL 无水乙醇。空白组：在96 孔板中分别加入160 μL 无水乙醇和100 μL 不同质量浓度的40 μL 姜黄精油乙醇溶液。以VC 为阳性对照。在室温、避光条件下反应30 min，用酶标仪测定溶液在734 nm 处的吸光度。根据式（3）计算ABTS+自由基清除率（%）。

1.5 表征和测试

1.5.1 GC-MS

取0.1 mL 姜黄精油，经10 mL 丙酮稀释后进行GC-MS 分析。GC 条件：色谱柱为SH-Rxi-5Sil MS（30 m×250 μm×0.25 μm），柱箱温度70 ℃，进样口温度280 ℃，载气为He，分流比为100∶1。程序升温：初始温度70 ℃，然后以25 ℃/min 的速率升至110 ℃，再以2 ℃/min 的速率升至155 ℃，保持5 min，最后以5 ℃/min 的速率升至240 ℃。MS 条件：EI 电离方式，电离能为70 eV，离子源温度250 ℃，接口温度280 ℃，溶剂延迟4 min，m/Z扫描范围35～450。

1.5.2 SEM

通过SEM 观察姜黄饮片预处理前后的微观形态变化。真空条件操作，样品喷金，工作电流20 μA，加速电压5.0 kV，工作距离6.2～7.9 mm。

1.6 数据处理

每组实验重复3 次，用Design-Expert 12 软件进行响应面设计和结果处理，用SPSS 21.0 进行显著性分析（P＜0.05 代表差异显著）；使用Original 2021软件作图和拟合姜黄精油提取动力学方程。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验结果分析

2.1.1 SO3 用量对姜黄精油提取率的影响

图1 为SO3 用量对姜黄精油提取率的影响。

从图1 可以看出，随着SO3 用量（0.5%～4.0%）的增加，姜黄精油提取率呈现先升高后降低再稳定的趋势。这是因为，SO3 与姜黄饮片中的水分反应释放出大量的热，破坏了姜黄细胞壁，增加了姜黄精油的溶出，提高了提取率。继续增加SO3 用量，姜黄中其他水溶性成分阻碍了精油的溶出，增加了精油在溶剂中的溶解度，降低了姜黄精油的提取率。当SO3 用量为2.0%时，姜黄精油提取率最高，为7.10%±0.14%。

2.1.2 预处理温度对姜黄精油提取率的影响

图2 为预处理温度对姜黄精油提取率的影响。

从图2 可以看出，随着预处理温度（40～70 ℃）的增加，姜黄精油提取率呈现先升高后降低的趋势。这是因为，升高温度有利于SO3 与姜黄饮片中的水反应，破坏姜黄细胞壁，提高精油提取率，而温度过高除了增加姜黄中其他水溶性成分溶出，降低提取率，也增加了在预处理时姜黄精油的损失。当预处理温度为 55 ℃时，姜黄精油提取率最高，为7.36%±0.05%。

2.1.3 预处理时间对姜黄精油提取率的影响

图3 为预处理时间对姜黄精油提取率的影响。

从图3 可以看出，随着预处理时间（30～120 min）的增加，姜黄精油提取率呈现先升高后降低的趋势。这是因为，延长预处理时间，SO3 能够充分与姜黄接触，破坏姜黄细胞壁，增加精油提取率，而预处理时间过长不仅会增加其他水溶液成分的溶出，阻碍精油的溶出，也会增加姜黄精油在预处理中的损失，降低姜黄精油的提取率。当预处理时间为60 min时，姜黄精油提取率最高，为7.45%±0.05%。

2.1.4 NaCl 质量分数对姜黄精油提取率的影响

图4 为NaCl 质量分数对姜黄精油提取率的影响。

从图4 可以看出，随着NaCl 质量分数（0～5%）的增加，姜黄精油提取率呈现先升高后降低的趋势。这是因为，Na+和Cl-会增加细胞内外渗透压，破坏姜黄细胞壁，有利于姜黄精油的溶出[26]。此外，盐析作用可降低姜黄精油的溶解度，使更多的姜黄精油随水蒸气蒸馏出来[27]。然而，NaCl 质量分数增加也导致水蒸气沸点升高，造成姜黄精油的损失，降低姜黄精油的提取率[28]。当NaCl 质量分数为3%时，姜黄精油提取率最高，为8.04%±0.09%。

2.2 响应面实验结果分析

2.2.1 响应面实验结果

采用Design expert 12 软件对表2 中的数据进行二项式拟合，并对模型进行方差分析，得到二项式拟合方程为：

2.2.2 模型拟合与方差分析

表3 为方差分析结果。从表3 可以看出，姜黄精油提取率回归模型差异显著（F 值为251.43，P＜0.0001），表明对实验数据的拟合和预测效果良好，且模型中失拟项不显著（F 值为0.90，P=0.5151），表明该模型是合理的[29]。各因素显著性顺序为C＞B＞A，即NaCl 质量分数＞预处理温度＞SO3 用量。

回归模型的相关系数（R2）值为0.9969，只有总变异（0.0031）不能用模型来解释，因此，模型拟合效果很好，模型是可行的。R2Adj 值为0.9930 与预测R2（0.9772）相近，表明预测结果可靠。此外，变异系数（CV）为0.5521%（＜10%），表明模型重现性良好[30]。

2.2.3 响应面分析

图5 为采用Design-Expert 12 软件绘制姜黄精油的提取率、SO3 用量、预处理温度以及NaCl 质量分数之间的三维曲面图。

从图5 可以看出，AB 和AC 的交互作用的等高线图呈椭圆形，密度大，表明两因素之间的交互作用高度显著，与表3 中方差分析结果一致（P=0.0080和0.0037，均＜0.01），而BC 的交互作用的等高线图接近圆形，密度明显降低，表明交互作用不显著，与表3 中方差分析结果也一致（P=0.0533＞0.05）。交互作用的3D 图表明，姜黄精油提取率随着SO3用量、预处理温度和NaCl 质量分数的增加呈现出先增加，达到最高值后再降低的变化趋势，此结果与单因素实验结果一致。

由响应面图可得到优化条件为：SO3用量为2.01%，预处理温度为51.51 ℃和NaCl 质量分数为3.33%。

2.2.4 最佳条件验证

在响应面图优化的基础上，根据Design-Expert 12 软件得到最佳提取条件为：SO3 用量为2.0%，预处理温度为52 ℃和NaCl 质量分数为3.3%，在此条件下提取3 h，姜黄精油提取率为8.08%±0.23%，与预测值8.064%较为接近，比HD 法姜黄精油提取率（5.73%±0.11%）提高41.0%。

在放大提取（2 kg）实验中，3 次提取率为8.23%±0.78%，与小试结果相近，但工艺稳定性有待提高。

2.3 SE M 分析

图6 为预处理前后姜黄饮片的SEM 图。

从图6 可以看出，预处理前姜黄饮片表面较平整（图6a）、孔洞较少（图6b），而SO3 预处理后姜黄饮片的表面变得蓬松、凹凸不平和孔洞明显增加（图6c、d）。这是因为，SO3 气体与姜黄中的水分反应，瞬间释放出大量的热量，破坏了姜黄表面结构，可以降低有效成分扩散时的阻力，从而加快姜黄精油提取率。

2.4 提取动力学分析

在水蒸馏分离姜黄精油中，一阶动力学模型应用最广泛，对HD 法的拟合度优于其他模型，式（4）为常用于拟合HD 法提取精油的一阶动力学方程[31-32]。

式中：Ye为平衡时姜黄精油提取率，%；Yt为t（h）时姜黄精油提取率，%；Kd为一阶动力学方程常数，h-1。

图7 为HD、SHD 和SSHD 法在最佳条件下提取姜黄精油动力学实验拟合曲线。利用Origin2021软件中非线性拟合功能中的BoxLucas1 函数，拟合姜黄精油提取动力学方程，得到的Ye 和Kd 列于表4。

从图7 和表4 可以看出，HD、SHD 和SSHD 法提取姜黄精油动力学拟合方程的相关系数（R2）均为0.998，表明动力学拟合方程符合姜黄精油提取过程。SSHD 法提取姜黄精油的Kd 值从HD 法的(0.436±0.043) h-1 提高到(0.763±0.113) h-1，表明SO3 预处理后姜黄精油能够更快溶出，这与SEM（图6）观察到姜黄表面出现许多孔洞有利于姜黄精油溶出的结果一致。SSHD 法提取姜黄精油的Ye 值从SHD 法的8.74%±0.450%提高到8.94%±0.345%，Kd 值从SHD 法的(0.673±0.083) h-1 提高到(0.763±0.113) h-1，表明，盐析可以提高姜黄精油提取率和提取速率。SSHD 法的提取率为8.94%±0.345%，较HD 法（6.48%±0.278%）提高了38.0%，传质速率提高了75.0%。

由图7 还可看出，SO3 预处理后，SSHD 法和SHD 法提取时间从3.0 h 延长到3.5 h，姜黄精油提取率的变化无统计学意义，未处理时HD 法提取时间从5 h 延长到6 h，姜黄精油提取率的变化也无统计学意义。因此，SO3 预处理后SHD 法和SSHD 法提取时间为3 h，未处理时HD 法提取时间为5 h，姜黄精油提取率已达到较高值。与HD 法相比，SO3预处理可显著降低提取时间，从5 h 降到3 h。

2.5 姜黄精油成分分析

HD、SHD 和SSHD 法提取的姜黄精油的GC-MS总离子流色谱图见图8。HD、SHD 和SSHD 法提取的姜黄精油的组分列于表5。

从表5 可以看出，HD、SHD 和SSHD 法提取的姜黄精油分别鉴定出31、32 和33 种化合物，分别占总组分的相对含量为 96.64%、97.46%和96.74%。其中，HD、SHD 和SSHD 法提取的姜黄精油中ar-姜黄酮、α-姜黄酮和β-姜黄酮相对含量之和分别为75.02%、68.02%和71.32%；SSHD 法提取的姜黄精油中ar-姜黄酮、β-姜黄酮和莪术二酮相对含量分别从HD 法提取姜黄精油的33.73%、19.79%和1.99%降低到31.40%、18.46%和1.64%；SSHD法提取的姜黄精油中α-姜黄烯、姜烯和β-倍半水芹烯的相对含量分别从 HD 法提取的姜黄精油的2.35%、1.99%和2.91%（总和7.25%）提高到2.74%、2.96%和3.67%（总和9.37%）；SHD 法提取的姜黄精油中ar-姜黄酮、β-姜黄酮和莪术二酮的相对含量低于SSHD，α-姜黄烯、姜烯和β-倍半水芹烯的相对含量高于SSHD 法。

2.6 姜黄精油抗氧化活性分析

图9 为姜黄精油对DPPH 和ABTS+自由基的清除能力测定结果。

从图9 可以看出，SHD 和SSHD 法提取的姜黄精油对DPPH 自由基清除作用明显强于HD 法提取的姜黄精油，其半数抑制质量浓度（IC50）分别为(3.33±0.27)、(3.66±0.18)和(7.89±0.72) g/L；当姜黄精油质量浓度为24 g/L 时，其对DPPH 自由基的清除能力与VC 相当（图9a）。但HD、SHD 和SSHD法提取的姜黄精油对ABTS+自由基清除率无明显差异，当姜黄精油质量浓度为3 g/L 时，其对ABTS+自由基的清除能力与VC 相当（图9b）。

3 结论

采用SO3 气体预处理协同盐析辅助水蒸馏法提取姜黄精油，经单因素实验和响应面实验，确定姜黄精油提取最佳工艺。

（1）SSHD 法提取姜黄精油的最佳提取条件为：SO3用量2.0%，预处理温度52 ℃，预处理时间50 min，NaCl 质量分数为3.3%。在此条件下姜黄精油提取率为8.08%±0.23%。

（2）SO3 气体预处理可以破坏姜黄结构，加速姜黄精油溶出，Kd 值从HD 法的(0.436±0.043) h-1提高到SSHD 法的(0.763±0.113) h-1，SSHD 提取时间从HD 法的5 h 缩短至3 h。

（3）SSHD 和HD 法提取的姜黄精油总组分基本一致，仅相对含量有一定变化，SSHD 法提取的姜黄精油中ar-姜黄酮、α-姜黄酮和β-姜黄酮相对含量之和从75.02%降低到71.32%，而α-姜黄烯、姜烯和β-倍半水芹烯的相对含量之和从7.25%提高到9.37%。

（4）SSHD 法提取的姜黄精油对DPPH 自由基清除作用较HD 法提取的姜黄精油明显提高，IC50从(7.89±0.72) g/L 降低到(3.66±0.18) g/L，而对ABTS+自由基清除率无明显差别。

本文采用SSHD 法可提高姜黄精油提取率，节约时间，而不影响姜黄精油质量，具有较好的经济效益。

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SO3 gas pre-treatment and salting-out synergistically assisted hydrodistillation method for extraction of turmeric rhizome essential oil

YU Mingjun1, LI Ya'nan1, YANG Youliang1, CAO Ganggang2, MA Biao2, ZHANG Xiaoqian1
（1. Department of Traditional Chinese Medicine College, Bozhou University, Bozhou 236800, Anhui, China; 2. Anhui Gujing Health Technology Co., Ltd., Bozhou 236821, Anhui, China）

Abstract：SO3 gas pre-treatment and salting out-synergistic assisted hydrodistillation (SSHD) method was used to extract turmeric rhizome essential oil, which were optimized by single factor experiments and response surface methodology. The effect of pre-treatment on the turmeric microstructure was characterized by SEM, and the essential oil components were analyzed with GC-MS. The scavenging efficiency of the turmeric for 1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine (DPPH) and 2,2-diazo-bis(3-ethylbenzothiazolin-6-sulfonic acid) diamiammonium cation (ABTS+) free radicals was analyzed, with its antioxidant activity further evaluated. The results showed that under the optimal conditions of SO3 dosage (based on the mass of turmeric decoction pieces, the same below) 2.0%, pre-treatment temperature 52 ℃, pre-treatment time 50 min,and NaCl mass fraction 3.3%, the extraction yield of turmeric rhizome essential oil reached 8.08%±0.23%,which was 41.0% higher than that by direct hydrodistillation extraction (HD) method (5.73%±0.11%). The extraction yield of SSHD method was 8.94%±0.345%, 38.0% higher than HD (6.48%±0.278%), the mass transfer rate increased by 75.0%, and the extraction time decreased to 3 h from 5 h in HD. The relative contents of ar-turmerone and β-turmerone were decreased, but α-curcumene, zingiberene, and β-sesquiphellandrene were increased after pre-treatment. The DPPH free radical scavenging ability of turmeric rhizome essential oil extracted by SSHD method was significantly higher than that by HD method,and the half inhibition mass concentration was decreased to (7.89±0.72) g/L from (3.66±0.18) g/L, but there was no significant difference in the scavenging effect on ABTS+ free radicals.

Key words：SO3 gas; salting out-assisted hydrodistillation; turmeric rhizome essential oil; GC-MS;antioxidant activities; modernization technology of traditional Chinese medicines

中图分类号：TQ654.2；TQ461

文献标识码：A

文章编号：1003-5214 (2025) 11-2473-09

收稿日期：2024-11-11; 定用日期：2024-12-20;

DOI：10.13550/j.jxhg.20240859

基金项目：安徽省高校重点自然科研项目（2022AH052409，2023AH052268）；安徽省高校理工科教师赴企业挂职实践计划项目（2024jsqygz135）

作者简介：喻明军（1980—），男，博士，副教授，E-mail：yuymj127@126.com。