2010, 27(5).
摘要:以二茂铁,取代胺为原料,经甲酰化、缩合反应,合成了七个具有大π共轭体系的二茂铁席夫碱有机金属三阶非线性光学材料。分析合成反应过程,优化反应条件,得出以碱性Al2O3为催化剂,在回流温度下,以二甲苯为溶剂,产物收率为59.1%。比较了不同的取代胺对反应收率的影响,得出胺的碱性越强,反应收率越高。所有化合物均由核磁共振(1HNMR)、紫外(UV)、质谱(MS)等表征了结构。方法简单、可行。
2010, 27(5).
摘要:采用微波水热合成法在聚醚酰亚胺(PEA)-NaA分子筛/α-Al2O3复合载体表面合成了具有高选择性的致密NaA 型分子筛膜,重点考察了微波辐射时间对成膜的影响。采用X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对NaA型分子筛膜进行了表征。XRD 结果表明,复合载体表面生成的膜中只有NaA 分子筛的晶相;SEM 结果表明,复合载体基膜表面覆盖了一层致密连续的NaA型分子筛膜。合成NaA型分子筛膜的渗透汽化性能和不同乙醇水溶液浓度对渗透汽化性能的影响的结果表明,渗透通量随乙醇溶液的浓度增大而减小,分离因子则反之,当乙醇溶液浓度为95%时,渗透通量仅0.05 kg/ (m2?h),而分离因子高达13000。
2010, 27(5).
摘要:不同醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单脂肪醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱法对产物结构进行表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇):n(酸酐)=1:1.60,酯化温度100℃,酯化时间5h。随着醇碳链增加,产物邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力逐渐降低,但超低界面张力逐渐增强。
2010, 27(5).
摘要:用“一锅煮”的方法将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中,该工艺无溶剂化。通过己二酸合成预试验,确定了环己烯和过氧化氢的摩尔比为5.47:1,用正交试验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率、纯度的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9h,温度80℃,催化剂用量1.75g,n(H2O2): n(环己烯)=5.47:1(环己烯以5.3ml,0.0497mol 计),反应3.5h后加入另外1/2量的w(H2O2)=30%。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达74.5%,纯度可达99.7%。并对PW/SBA进行表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。
2010, 27(5).
摘要:共沉淀法制备的MgO/La2O2CO3催化剂使甲烷氧化偶联 (OCM) 在炉温460 oC时开始反应,且使反应在50 oC炉温下进行至少24 h。助剂Ni的加入降低了起始和最低反应温度,使催化剂在380 oC的炉温下开始反应,之后在无热源的情况下可使反应进行至少24 h。助剂Zn 的加入提高了反应活性,使C2的选择性提高了6%,但同时对低温反应不利,反应在炉温100 oC下6 h后自动停止。OCM体系中的强放热的副反应为OCM温和反应提供了热源。催化剂中的La2O2CO3组分是维持低温甲烷氧化偶联反应的关键。
2010, 27(5).
摘要:摘要:用合成的4种钴次卟啉化合物作催化剂催,在未加入辅助还原剂和其它溶剂下催化空气氧化环己烷。温度150℃,压强0.80 Mpa,催化剂:底物≈1∶4.63×105(mol/mol)时,钴次卟啉化合物表现出良好的催化性能。四种钴次卟啉催化剂催化的底物转化率在4 h内都达到了14%以上,目标产物酮醇的选择性82%以上。其中钴3,8-二硝基次卟啉二甲酯催化活性最好:它催化的环己烷转化率在3.5 h升高到了19.3%,环己烷氧化目标产物酮醇的选择性为82.30%,催化剂转化数达8.86×104。
2010, 27(5).
摘要:在三个萃取时间下(2h、4h、6h),用极性色谱柱DB-WAX,同时蒸馏萃取/气-质联用分析了东北产香菇的香味成分,鉴定出137种成分,包括含氧杂环、含硫类、含氮杂环、酚类、醛类、酮类、醇类等。对比萃取率、萃取物气味特征及气-质联用分析结果,确定最佳萃取时间为6h,此时萃取率0.51%,鉴定出的较高含量香味成分为3,5-二甲基-1,2,4-三硫杂环戊烷(4.20%)、二甲基二硫醚(3.07%),1,2,4,6-四硫杂环庚烷(3.33%)、甲基(甲硫基)甲基二硫醚(2.34%)、1,3,5-三硫杂环己烷(2.22%)、1-(2-噻吩基)乙酮(2.21%)、1-辛烯-3-醇(2.03%)。
2010, 27(5).
摘要:以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,在三氟化硼乙醚、N, N-二甲基甲酰胺和甲基磺酰氯作用下,采用超声波辐射技术“一锅法”合成了7-羟基-4’-甲氧基异黄酮 (Ⅰ),收率为84.0%。然后将其分别与苯甲酰氯、乙酰氯、苯氧乙酰氯、肉桂酰氯和水杨酰氯成酯得到5个异黄酮衍生物(Ⅱa~e),收率分别为57.1%、60.6%、59.4%、61.1%和50.4%。利用IR,H1 NMR,C13 NMR 和MS对Ⅱa~e的结构进行表征。体外抗骨质疏松活性实验表明:5种化合物对体外培养的乳鼠颅盖骨成骨细胞的生长有较好的促进作用。
2010, 27(5).
摘要:为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2´-溴-6´-(乙氧基甲基)-3´,4´-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(8),总收率为21.9%。通过1H-NMR、13C-NMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物8进行了protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物浓度为20mg •L-1时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。
2010, 27(5).
摘要:研究了在有机相甲苯体系下通过阿魏酸乙烯酯(VF)和三油酸甘油酯(TO)的酶促转酯反应合成新型油脂抗氧化剂阿魏酸三油酸甘油酯。使用阿魏酸乙烯酯作为底物可使转酯反应不可逆,这有利于产物产率的提高并缩短反应时间。通过核磁共振和质谱对阿魏酸乙烯酯的结构进行了表征,并讨论了底物摩尔比、反应时间、反应温度、酶用量、水活度对产物产率的影响。结果表明,在以甲苯为溶剂的反应体系下,当底物比n(VF)∶n(TO)=1∶3,反应时间为62 h,反应温度为55℃、酶用量为20 mg/mL,水活度(aw)为0.07时,产物的产率最大,达到96.73%。
2010, 27(5).
摘要:通过不完全炭化淀粉制备出无定型淀粉基炭材料,用X-射线粉末衍射,TGA-DSC,红外光谱和比表面积测定对其进行了表征;研究了淀粉基炭对Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+的吸附性能,考察了淀粉基炭投加量、pH、温度和金属离子初始浓度对吸附效果的影响。金属离子的去除率随着淀粉基炭投加量的增加而上升,各种金属离子的最佳吸附pH分别为7.0 (Cu2+);6.0 (Pb2+);8.0 (Cd2+);7.0 (Zn2+)。温度越高越有利于吸附,吸附行为符合Langmuir等温吸附方程。
2010, 27(5).
摘要:在双子型阳离子表面活性剂双十六烷基四甲基溴化乙二铵(21631)和非离子表面活性剂氟代脂肪醇聚氧乙烯醚等作用下,将全氟烷基乙基丙烯酸酯(FA)与甲基丙烯酸十八醇/十二醇酯(SLMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)及丙烯酸羟丙酯(HPA) (质量比FA : SLMA : DM : HPA =80 : 16.5 : 3 : 0.5)在水相乳液共聚,制得了一种略带荧光、新型阳离子氟代聚丙烯酸酯FA-co-SLMA-co-DM-co-HPA(FSLDH)乳液。用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了主组分的结构,然后用原子力显微镜(AFM)、光电子能谱仪(XPS)等仪器研究了FSLDH乳液在纤维表面的成膜形态及疏水性能。结果表明,FSLDH乳液可在纤维表面形成一层相对光滑的有机氟聚合物膜。在FSLDH处理后的纤维表面,存在有F、O、N、C元素。用FSLDH乳液处理织物,能明显改善织物的拒水拒油性能。当FSLDH乳液用量达到5g/ 100gH2O时,经其处理后棉纤维织物,水的静态接触角可达到144.9º,拒水性可达到90分,拒油等级达到5级。
2010, 27(5).
摘要:松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA),运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.08%,n(副产物主成分):n(马来酸酐)=2.2:1,反应时间为2h,TMA的收率为86.2%。并利用红外光谱、核磁共振、质谱等方法对TMA结构进行表征。
2010, 27(5).
摘要:本文以偏酐、均酐、尿素、六水合氯化钴为原料,钼酸铵为催化剂,室温离子液体BPBF4为溶剂合成了中间产物六酰胺基双核酞菁钴,采用正交试验对影响六酰胺基双核酞菁钴收率的主要因素进行了考察,结果表明, V(BPBF4)= 60mL,n(均酐):n(尿素)=50,T=200℃,t=2h为最佳条件。将中间产物进一步在碱性条件下水解得六羧基双核酞菁钴,并通过IR、UV-Vis、1HNMR、元素分析等进行了表征。与常规液相法相比,使用室温离子液体为溶剂,不仅避免了使用传统有机溶剂所造成的环境污染,且重复利用性好。
2010, 27(5).
摘要:以酒精为溶剂浸提黄姜干粉中的皂苷,采用水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的薯蓣皂苷元。研究了间歇提取工艺中溶剂含量、料液比、提取温度、提取时间和次数等对皂素收率的影响:以体积含量95%的酒精为溶剂,料液比为5:1,提取温度为60℃,间歇提取3次,提取时间分别为2h、1h、0.5h时,皂素收率可达2.45%。在此基础上,为提高提取效率且便于连续化生产,也考察了连续均质提取的工艺过程,60MPa压力下连续均质提取可达到与间歇提取同等效果。间歇提取和连续均质提取工艺的耗酸和废水量较传统工艺大幅下降,皂素收率有所提高。
2010, 27(5).
摘要:以苯并咪唑酮-2为原料,经硫酸和硝酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)∶n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)∶m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,无水乙醇中100℃和2.5MPa下反应8h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析等分析方法分析,确认了结构。
2010, 27(5).
摘要:采用水相体系直接合成得到高纯度的1,2-二苯氧基乙烷,在优化的工艺条件下,以1,2-二溴乙烷和苯酚为基本原料,KOH为碱,1,2-二苯氧基乙烷摩尔收率达75%,产品气相色谱纯度达99%,且完成了10 kg/批扩大合成试验评价,效果稳定。最优合成工艺为:反应时间25h,w(KOH)=50%,n(KOH):n(苯酚):n(1,2-二溴乙烷)=3.0:3.0:1.0,反应温度为60℃。在上述条件下,产物中杂质的生成量较少。