2013, 30(11).
摘要:本文通过考察聚丙烯酰胺(PAM)压裂液使用浓度,温度,pH及金属离子研究了聚丙烯酰胺压裂液的黏度.。结果表明,增加PAM使用浓度,压裂液黏度上升,非牛顿性增强,1.0%PAM压裂液黏度可达到施工要求.温度上升,压裂液黏度下降,非牛顿性减弱.改变PAM压裂液的pH环境也可造成黏度下降,金属离子对PAM黏度影响从大到小顺序为依次为Mg2+>Ca2+>Na+>K+,符合扩散电层理论.静态悬砂试验表明,聚丙烯酰胺压裂液在浓度为1.0%及60℃时,悬砂时间达14.88cm.min-1,能满足压裂液携砂标准.
2013, 30(11).
摘要:以3-氟溴苯,对溴苯腈,丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应,Suzuki反应,witting反应,氢化反应等共七步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-[ 3 - 氟-4′-[1 - 甲基-2 -(4 - 丙基环己基)- 乙基] 联苯] 苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯(化合物(7)),其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相纯度为99.7%(mp:82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、1H-NMR及GC-MS确证。此化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率 (Δn),降低其阀值电压(Vth)。
2013, 30(11).
摘要:以发烟硝酸(95%)为硝化剂,六水硝酸镁为助剂,对乌洛托品直接硝解法合成高能炸药黑索今(RDX)进行了工艺改进探索。在原直接法工艺基础上,考察六水硝酸镁的加入量、成熟期反应温度、成熟期反应时间三个主要因素对RDX收率的影响。得到优化的工艺条件为:以发烟硝酸(95%)为硝化剂,六水硝酸镁与乌洛托品的摩尔比为1︰2,成熟期反应温度为30 oC,成熟期反应时间为60 min。该优化后工艺能提高RDX产率到80.6%,比原工艺提高8.6%。
2013, 30(11).
摘要:以对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、对甲基苯磺酸(C7H8O3S)、苯酚(C6H6O)及甲醛(CH2O)为原料四元共聚合成了降滤失剂AMPF。通过单因素实验法得到最佳合成条件为:pH为9、n(C6H7NO3S):n(C7H8O3S):n(C6H6O):n(CH2O)=1:4:6:13.2,反应温度为75℃。红外谱图及核磁谱图确证了该降滤失剂的结构;热重实验表征该四元聚合物具有较好热稳定性。性能评价表明,合成的四元聚合物具有较好的抗温能力(170℃)和抗盐能力,与其他钻井液常用的处理剂配伍性良好。
2013, 30(11).
摘要:以异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,在反应温度为95 ℃时,含氢硅油与烯丙基聚醚酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯发生硅氢化加成反应,制备出以含氢硅油为主链的多支链梳型聚硅氧烷原油破乳剂。通过探讨烯丙基聚醚酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯这3种反应物的配比不同对延安原油的脱水效率的影响,确定了最佳配比3:2:2。通过破乳性能测试实验,考察了该类梳型原油破乳剂对延安原油的破乳效果。将其与 TA-1031按比例3:2复配进行破乳实验,在总加量为100 mg?L-1,脱水温度为60 ℃时,脱水率达到91.02 %。
2013, 30(11).
摘要:以邻甲氧基苯乙烯为原料,先进行二氯加成反应,然后与丙二酸二乙酯进行环丙烷基化反应,再通过Krapcho 脱酯基反应,最后在碱性条件下用苯硫酚去甲基化形成新型烟用香料2-(邻羟基苯基)环丙烷-1-甲酸,总收率达53%。目标化合物通过核磁、质谱进行了表征。该路线反应条件温和、试剂廉价易得且收率高,为其工业化合成提供了参考。
2013, 30(11).
摘要:以3,5-二三氟甲基苯胺、乙二醛、甲醛、氯化铵和氯化苄或1-溴葵烷为原料,经缩合、亲核取代得到氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-葵基-3-(3, 5-二三氟甲基)苯基咪唑盐,收率分别达59.0%和77.1%;通过氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐的阴离子交换反应得到2种目标产物:1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐和1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐,产物结构通过1H NMR,13C NMR得以确认。考察了溶剂对亲核取代反应的影响,实验结果表明,当以甲苯为反应溶剂时,效果最好,收率达59.0%。
王留成 , 金林锋 , 赵建宏 , 王建设 , 程相林 , 宋成盈
2013, 30(11).
摘要:以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件:在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。
2013, 30(11).
摘要:茶氨酸清除自由基活性影响其多种药理作用,研究5位不同取代的茶氨酸类似物清除自由基作用,以期发现具有优异清除活性的先导化合物。本文以L-谷氨酸为起始原料,经邻苯二甲酸酐保护、酰化开环、肼解脱保护等反应合成了7种茶氨酸类似物,结构均经IR、1H NMR 和13C NMR等手段确认,并测定了其清除DPPH自由基和羟自由基活性。结果表明:2-氨基-5-氧代-5-((4-羟基苯基)氨基)戊酸清除自由基活性最强,0.002 mol?L-1 时清除DPPH自由基率为90%,0.004 mol?L-1 时清除羟自由基率达95%;2-氨基-5-氧代-5-((4-氨基苯基)氨基)戊酸次之。由此可见,茶氨酸5位连有对位无取代或被供电子基团取代的苯基时,可提高其清除DPPH自由基和羟自由基活性,且基团供电子性越大,清除活性越强。
2013, 30(11).
摘要:摘要:以溴苯为起始原料,经酰化、消去反应得到纯度95%以上的精细化工中间体1-(4-溴苯基)丙烯酮,目标化合物经1HNMR、IR及GC-MS表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。条件实验表明,当n(3-氯丙酰氯):n(溴苯):n(三氯化铝)=1.3:1:1.5,反应温度20~25 ℃时,酰化反应效果最佳;当以醋酸钾做碱,n[4-(3-氯丙酰基)溴苯]:n(醋酸钾)=1:1.5,反应温度20~25 ℃时,消去反应效果最佳。
2013, 30(11).
摘要:采用了光引发聚合技术合成PAM,运用正交设计和均匀设计方法,使用数学统计软件SPSS处理实验数据,考察了光照强度、反应容器内径、转速和反应时间等因素对聚合物溶液黏度的影响。结果表明,最优化聚合条件:光照强度0.15 mW/cm2,在反应容器内径36 mm内,转速10 r/min,聚合2 h。合成PAM相对分子质量在2000万以上。
2013, 30(11).
摘要:将硫酸铝、丙三醇和乙二醇二缩水甘油醚溶于水配制成表面交联液,对水溶液聚合法合成的高吸水性树脂(SAP)进行表面交联后处理,研究了硫酸铝、丙三醇和乙二醇二缩水甘油醚含量,表面交联温度和表面交联液用量对SAP吸液性能和加压吸收量(AUL)的影响。运用FTIR和SEM对SAP进行了表征。结果表明,随着硫酸铝含量的增加,SAP的吸液倍率增大,AUL减小。而SAP吸液倍率随着乙二醇二缩水甘油醚含量和表面交联温度的增大而降低, AUL则随之升高。当丙三醇含量为9wt%时,SAP吸水倍率和吸盐水倍率有最大值685g/g和79g/g,当丙三醇含量为12.7 wt%时,AUL达到最大值33g/g。当交联液用量为7.7g时,SAP的综合性能最好。
2013, 30(11).
摘要:以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯(化合物 d),总收率为10.60%。采用1H-NMR、13C-NMR和MS等方法对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂剂硼氢化钠﹑四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-βD-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。
2013, 30(11).
摘要:本论文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈,详细地探讨了催化剂组成,反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件:将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140~210 oC,8小时;高温区脱水温度为210~265 oC,5小时;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果,相应的质量分数为6%,收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁氢谱验证,同时气质色谱检测显示纯度为92%,具有工业化价值。
2013, 30(11).
摘要:采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐):n(1,4-丁二醇)=2.15:1.00,反应温度110℃,反应时间2.0h,在此条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐):n(聚醚(3))=1.00:0.55,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐):n(异辛醇)=1.00:0.60,反应温度220℃,反应时间4.5h,在此条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐) :n(亚硫酸氢钠) =1.00:1.05,反应温度140℃,反应时间5.5h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能和应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3 、GSS462低1~2个数量级,而且毒性低。
2013, 30(11).
摘要:采用等体积浸渍法制备了不同Re2O7含量的3%MoO3/γ-Al2O3催化剂,以混合丁烯(n(1-丁烯)∶n(2-丁烯)=3)为原料,在固定床反应器上考察了该催化剂在丁烯自歧化反应中的催化性能,并采用XRD、NH3-TPD、H2-TPR和N2物理吸附等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,在3%MoO3/γ-Al2O3催化剂中添加不同含量的铼增加了催化剂的酸量,抑制了在反应初期的“诱导期”,提高了催化剂在丁烯自歧化反应中的活性和稳定性。在80 ℃、1.0 MPa、混合丁烯WHSV=1.2 h-1的条件下,3%MoO3-1%Re2O7/Al2O3催化剂(Re2O7负载量1%,MoO3负载量3%)上丁烯自歧化反应在70h内可维持60%以上的丁烯转化率和约25%的丙烯收率。
2013, 30(11).
摘要:首先选用硝基烷与醛反应,合成了4-硝基-3-己醇,3-硝基-4-庚醇及2-硝基-1-苯基丙醇,经铁粉和浓盐酸还原得到4-氨基-3-己醇、3-氨基-4-庚醇及2-氨基-1-苯基丙醇。然后以三乙胺为缚酸剂,以氨基醇、酮和二氯乙酰氯为原料,合成了六个二氯乙酰基噁唑烷类潜在的除草剂安全剂,产率分别为54.58%、74.39%、53%、79%、88.52%及66.72%。产物结构进行了红外、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。并对Ⅲc物质进行了单晶结构解析。初步的生物测定实验表明,在乙草胺毒土浓度为10mg/kg时,化合物Ⅲc 浸种浓度为50μM时玉米株高恢复率达81.92%。
马丽 , 戴亚堂 , 欧青海 , 王伟 , 张欢 , 陈玉华
2013, 30(11).
摘要:以(NH4)2FeSO4、LiOH、Ti(SO4)2以及H3PO4为原料一步水热合成法制备不同温度下掺Ti4 -LiFePO4,然后进行碳包覆,XRD和SEM表明制备的样品为单一相的准球形纳米粉体;激光粒度分析表明在160℃温度下合成的粉体平均粒径最小,大约在140nm左右;恒电流充放电及电化学阻抗谱测试材料电化学性能表明在160℃温度下合成的掺Ti4 -LiFePO4/C材料充放电性能最好,0.1C倍率下首次放电容量为 160.97 mAh g-1,0.5C倍率下经过50次放电,容量保留率为95.28%,通过电化学阻抗计算出锂离子扩散系数为1.78?0-12cm2 s-1。
2013, 30(11).
摘要:以1-氰乙基-2-甲基咪唑(2MZCN)为原料催化氢化制备1-氨丙基-2-甲基咪唑,系统讨论分析了反应过程中合成工艺参数对产物的影响,确定较为适宜的工艺条件为:温度T=100℃,压力为5MPa,转速r=624rpm,时间t=4h,溶剂是氨的饱和乙醇溶液(与原料质量比是2:1),雷尼镍为催化剂,氢氧化钾为助催化剂(占原料质量18.9%),原料的转化率可达99.7%,产率可达94.2%。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)及气质联用(GC-MS)分析对产物进行了表征。
2013, 30(11).
摘要:以脂肪醇聚氧乙烯醚和四甲基乙二胺为主要原料,经卤代、季铵化两步反应合成一种阳-非两性双子表面活性剂N,N’-乙撑双月桂醇聚氧乙烯醚二甲基氯化铵(DAEQ9-Cl)。卤代反应条件为:AEO-9/SOCl2=1/1.5(摩尔比),温度80℃,时间8h,吡啶作为催化剂,产率为87%;季铵化反应条件为:中间体/四甲基乙二胺=2:1(摩尔比),温度80℃,时间3d,产率为79%。产物结构通过红外、1H NMR得到证实。DAEQ9-Cl 的水溶液在25℃的cmc=3.2×10-2mmol/L,γcmc=33.44mN/m。DAEQ9-Cl与AEO-9复配表现出良好的协调效应,在最佳比n(DAEQ9-Cl) : n(AEO-9)=4:6 下体系的cmc=6.78×10-3 mmol/L,γcmc=28.5mN/m。具有较好的起泡性和稳泡性。
熊利芝 , 李子唯 , 欧阳文 , 张晓蓉 , 李贵 , 李娜
2013, 30(11).
摘要:以提取青蒿素后黄花蒿残渣为原料,采用超声醇提总黄酮。通过单因素实验方法和正交实验方法确定了最佳提取工艺条件;同时也考察所得黄酮纯化物对油脂的抗氧化性能,并与抗坏血酸、柠檬酸的抗氧化性进行了比较。结果表明:黄花蒿残渣中总黄酮超声辅助提取的最佳提取工艺为:按料液比1∶30 (g:mL)加入体积分数50%的乙醇,在55℃条件下用200 W超声辅助提取40 min,黄花蒿残渣中总黄酮提取率可达到9.10%。该黄酮纯化物对羟基自由基具有清除能力,随浓度的增大而升高;黄酮纯化物对油脂有明显的抗氧化性作用;对植物油的抗氧化能力强于抗坏血酸和柠檬酸;对动物油脂的抗氧化能力稍弱于抗坏血酸而略强于柠檬酸
2013, 30(11).
摘要:采用喷雾干燥法制备壳寡糖/水杨酸微胶囊,以微胶囊的含油率和包结率为指标,通过单因素考察优化后得到工艺条件为:壳寡糖浓度2%(w/w),壳寡糖与水杨酸质量比为1.0:0.5,进风温度170癈,进风速度3.9 m?s-1,进料泵速8 RPM,得到的产品含油率和包结率分别是19.1%和21.5 %。通过用光学显微镜对微胶囊形态的观测证实水杨酸已被壳寡糖包裹,粒度分析显示得到的微胶囊平均粒径变化值在3.154μm ~ 19.751μm范围,红外光谱分析表明壳寡糖与水杨酸存在分子间相互作用,提高了水杨酸的热稳定性。
2013, 30(11).
摘要:摘要:通过悬浮接枝共聚法以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能化单体,制备了一种具有反应活性的聚乙烯醇(PVA)纤维。研究了纸张中改性PVA纤维的质量分数和干燥温度对纸张耐折度、抗张强度以及湿强度的影响。研究结果表明,当改性PVA纤维所占的质量分数为9%,纸张干燥温度为110℃时,纸张获得较佳强度,耐折度为73次,干拉力为70.4N,湿拉力为16.2N。热重分析(TGA)表明GMA在纤维表面发生了接枝共聚反应。原子力显微镜(AFM)照片显示,改性PVA纤维形成了表面乳突结构,有助于形成疏水表面。纸张的扫描电镜(SEM)照片显示,添加改性PVA纤维的纸张,其耐折测试断裂面纤维的长度较短,且纸张表面PVA纤维的溶解程度显著下降。
2013, 30(11).
摘要:以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠作链转移剂,合成陶瓷用分散剂聚丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚。用凝胶渗透色谱(GPC)表征了其分子量,并用在线红外监测反应过程。研究了丙烯酸单体用量、过硫酸铵用量、次亚磷酸钠用量、反应温度、和反应时间对聚合物分子量的影响,考察其对陶瓷浆料流动时间的影响,并讨论了分散剂量对陶瓷悬浮液的Zeta电位值和流变性能的影响。在线红外分析表明聚合物为丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚共聚物钠盐,最佳合成条件为:烯丙基缩水甘油醚为0.9mL、反应温度为70℃、引发剂量为0.17g、链转移剂为2g,丙烯酸的质量分数为28%和反应时间为3.5h。分散剂质量浓度为150mg/L时,ζ电位最低值为-66.7mV,增大分散剂添加质量,有利于降低体系剪切压力。
2013, 30(11).
摘要:以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以 4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为7-羟基-4-甲基香豆素、4-硝基邻苯二甲腈和无水碳酸钾的物质的量比为1.4:1.0:1.5,反应温度30 ℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振谱和高效液相色谱(纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在此条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。
2013, 30(11).
摘要:1 ,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)是20世纪60年代开发的强碱性有机试剂,因其碱性较强,亲和性较弱,在有机反应中常作为催化试剂, 本文以DBN为起始原料,采用氢化铝锂为还原剂,在55℃条件下反应9h,生成1, 5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷(1a),最高收率可达87.9﹪,纯度大于95.0﹪。再将1a分别与四种氯甲基吡啶类化合物反应,合成了系列新型含氮杂环脒类光产碱剂,实验中通过对其工艺条件的考察和优化,得到合成此类光产碱剂最高收率达84.7﹪,纯度大于95.7﹪。并对合成的系列新型光产碱剂进行最大紫外吸收、感光性、热稳定性等性能测试,分析该系列光产碱剂的构效关系。产品及中间体经高效气相色谱(HPGC)、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对其进行了定量和定性分析,为此类光产碱剂的进一步研究奠定理论基础。