2013, 30(4).
摘要:采用溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成了双子表面活性剂C16-2-C16?Br-,通过单因素法考察了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物产率的影响,确立最佳合成工艺为:溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺摩尔比为2.1,反应温度为80℃,反应时间为24h,产率达到88.5%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。对不同条件下产物水溶液粘度进行了测试,考察了溶液质量浓度、温度和剪切速率对C16-2-C16.2Br-水溶液粘度的影响。发现C16-2-C16?Br-具有良好的溶液增影响,随温度和剪切速率的升高,产物水溶液粘度呈现急剧下降后平稳的趋势,表现出有意的耐温耐剪切性能;通过Ostwald-de Wale幂律方程,得出流动指数n<0.6,表明产物属于典型的假塑性流体。
2013, 30(4).
摘要:利用GC-MS检测Mucor sp.转化肉桂酸的产物,对微生物Mucor sp.降解肉桂酸的途径进行了分析。β-苯乙醇首次作为微生物Mucor sp.转化肉桂酸生成苯乙酮的中间体在产物中被检测到。Mucor sp.降解肉桂酸的途径是:在肉桂酸的侧链双键上先发生环氧化反应得到3-苯基-2,3-环氧丙酸,环氧化合物经脱羧、还原开环得到中间体β-苯乙醇,β-苯乙醇经羟基转移和进一步催化氧化生成苯乙酮。
2013, 30(4).
摘要:玛咖是著名的保健植物资源,近年在云南丽江引种成功并大规模栽培。云南丽江栽培玛咖中的挥发性成分采用GC-MS技术进行分析,鉴定出90种挥发性成分。发现石油醚溶浸出挥发性成分的主成分为[(1,1-二甲氧基)甲基]-苯(26.00%),N-苄基-乙酰胺(23.47%)和邻苯二甲酸己酯(23.49%);水蒸气蒸馏的挥发性主成分为1-异氰基-2-甲基苯(81.80%);水蒸气蒸馏水相的挥发性主要成分为苯腈(56.29%)、甲氧基乙醛(10.35%)。而主成分N-苄基-乙酰胺可以作为丽江栽培玛咖中石油醚提取的特征成分,作为质量控制标准之一。
2013, 30(4).
摘要:以湘西“米良猕猴桃”根为原料,采用超声波辅助乙醇提取总黄酮, 通过单因素及正交实验优化提取工艺条件,考察总黄酮对羟基自由基清除效果及对油脂氧化的抑制作用,并与常用抗氧化剂作比较。结果表明,以60%乙醇按照料液比1∶30 (g∶mL) 在60 ℃水浴中超声提取40 min后,猕猴桃根中总黄酮得率为1.5%。该提取物对羟基自由基清除效果随浓度的增大而升高,对食用油脂的氧化有很好的抑制作用。
2013, 30(4).
摘要:摘要:本文对大孔树脂纯化黄花蒿黄酮的工艺条件进行了研究与优化,并对纯化后的黄酮进行了抗氧化活性的研究。比较了AB-8,DM-101,DA-201,D-101及SD-401对黄花蒿中黄酮类物质的吸附及解吸附性能,结果显示D-101的综合效果最佳。通过D-101大孔吸附树脂动态吸附解吸实验,获得较佳的纯化工艺:上样液黄酮浓度为1.55 mg/mL,流速以2 mL/min,上样100 mL后,用蒸馏水洗脱至溶液无色,再用250 mL的70%乙醇以1 mL/min洗脱。在此条件下,黄酮的含量从20.10%提高到80.32%,洗脱率达到91.08%,黄酮回收率为68.25%。黄花蒿黄酮对油脂有明显的抗氧化性作用;黄花蒿黄酮对植物油的抗氧化能力强于柠檬酸和抗坏血酸,对动物油脂的抗氧化能力稍弱于抗坏血酸而略强于柠檬酸。
2013, 30(4).
摘要:以5-硝基水杨醛为原料,经过氰基化、醚化、两次成环、氯代等反应合成10个新型的8-位氨基取代苯并[4,5]呋喃并[3,2-d]嘧啶类化合物,利用1H NMR,13C NMR,IR,和MS对其结构进行了表征,并对其反应条件进行了探索,得出最优的反应条件。
2013, 30(4).
摘要:通过利用盐酸和焙烧处理的方法对坡缕石黏土进行了改性,制备了酸处理坡缕石黏土和热处理坡缕石黏土,利用XRD和TEM对不同方法处理的坡缕石黏土进行了结构和形貌表征,并使用黏土对木质素磺酸盐废水进行了吸附研究。吸附实验表明:在盐酸浓度为1.0 mol/L,60~70℃,改性处理6 h条件下制得的吸附剂相对原土及热处理的坡缕石黏土吸附效果最好,动力学研究表明吸附过程符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,其平衡吸附量可达到93.97 mg/g。实验证明该吸附过程是一个放热过程。
2013, 30(4).
摘要:以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。此合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100 ℃,物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)︰n(NaHCO3)=1︰1︰2.2,反应时间为20 h。
2013, 30(4):0-0.
摘要:以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5双三氟甲基苯乙醇。反应时间6h、温度50℃、催化剂和配体的比1:2.5、底物浓度0.0957mol/L时得到产品的转化率99%,选择性(ee)91.2%。并用FT-IR和1H NMR进行了表征。
2013, 30(4).
摘要:以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化等反应合成了一系列新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%-9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[N-甲氧羰基-N-(4-三氟甲基苯基)氨基甲酰基]茚戊[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-甲酸甲酯(12b)的活性略高于已商品化杀虫剂茚虫威。