• 2017年第34卷第1期文章目次
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    • >综论
    • 聚倍半硅氧烷微/纳米球的合成及应用进展

      2017, 34(1).

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      摘要:聚倍半硅氧烷微/纳米球(PSQ M/NPs)作为一种结构独特、性能优异的新型有机-无机杂化材料,易于合成,具有较大的应用潜力,现已成为化学、材料等领域的研究热点。该文综述了近年来功能基聚倍半硅氧烷微/纳米材料的合成方法及在发光材料、吸附材料、生物医药载体、阻燃材料和功能涂层等方面的应用研究进展并指出在PSQ NPs研究中存在的问题及未来发展趋势。

    • >功能材料
    • 二硫键交联的巯基化壳聚糖水凝胶对蛋白质还原响应的控制释放

      2017, 34(1).

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      摘要:合成了接枝N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)的巯基化壳聚糖(CS-NAC),通过1HNMR和FTIR表征了CS-NAC的结构,通过Ellman法测定其巯基含量为275.8 μmol/g。于CS-NAC的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中氧化交联巯基形成二硫键制备了CS-NAC水凝胶。结果表明:当CS-NAC的质量分数为1.5%~3.0%时可以形成稳定的凝胶结构,当CS-NAC质量分数从1.5%增加至3.0%时,水凝胶溶胀比从45.5降低至31.2,网孔尺寸从340nm减小至242nm。该二硫键交联的水凝胶可发生还原响应的降解,在含10mmol/L二硫苏糖醇(DTT)的PBS溶液中400min内质量降解80%,在含50mmol/L L-半胱氨酸(L-Cys)的PBS溶液中180min可被完全降解。原位装载牛血清蛋白(BSA)的CS-NAC水凝胶可实现对BSA还原响应的控制释放,在含10mmol/L DTT的PBS溶液中BSA累积释放量可高达80%,表现出典型的Fickian扩散控制释放行为。

    • 新型固体酸SO42-/C-TiO2-CeO2的制备与表征

      2017, 34(1).

      摘要 (1410) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用高温磺化法制备复合型稀土改性固体酸SO42-/C-TiO2-CeO2,以油酸与甲醇发生的酯化反应作为探针反应,考察稀土氧化物CeO2的百分含量、磺化温度、磺化时间对催化剂SO42-/C-TiO2-CeO2催化活性的影响。结果表明,制备催化剂SO42-/C-TiO2-CeO2的最佳条件:稀土CeO2的含量为2%、磺化温度为200℃、磺化时间为10h,此条件下催化油酸与甲醇发生酯化反应的酯化率最高,可达到94.78%。利用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重分析、X荧光等手段对固体酸催化剂进行表征分析,表明稀土氧化物CeO2和金属氧化物TiO2共同作用下可固化SO42-,并与SO42-形成配位结构,增强固体酸催化剂的催化性能并提高稳定性。

    • SnO2纳米球的制备、结构及电化学性能研究

      2017, 34(1).

      摘要 (1238) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以Na2SnO3.4H2O为原料,CO(NH2)2为表面活性剂,采用水热法制备了SnO2纳米球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试仪(BET)及电化学测试仪等研究材料的结构、形貌、比表面积及电化学性能。结果表明,制备的SnO2材料具有较好的球体形貌,颗粒分散均匀,形状规准,半径约为400 nm,结构呈典型的金红石相。在电压范围为0.01~3 V, 200 mA/g的电流密度下进行充放电测试,首次放电比容量为2206.6 mAh/g,50次循环后,放电比容量保持在440 mAh/g,具有较好的循环性能。

    • 纳米SiO2杂化环氧基氟代树脂涂层的制备与性能

      2017, 34(1).

      摘要 (982) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)和双[3-(三乙氧基硅烷)丙基]胺(BTA)为水解前驱体,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,利用溶胶-凝胶法制得氨基纳米硅溶胶(TB),将其与环氧基氟代丙烯酸树脂(FBSA)上的环氧基开环共聚,得到一种纳米杂化树脂(NA-FB),并以NA-FB为成膜物质制得性能优异的纳米杂化透明涂层。用FTIR、XPS、TEM和SEM等对产物的形貌、结构及性能进行了表征和测试,探讨了SDBS用量对纳米TB体系稳定性和黏度的影响以及纳米TB用量对涂层性能的影响。结果表明,纳米TB在微观上表现出多相分离的微球结构,分散均匀;SDBS的质量浓度为0.5g/L时,纳米TB的稳定性和黏度较好;纳米TB的质量添加量为10%时,涂层的硬度达到5H,涂层表面的接触角可达138°,附着力仍保持1级,且涂层表现出较高的透明性。

    • 星型水性聚氨酯缔合型增稠剂的合成及性能研究

      2017, 34(1).

      摘要 (1442) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚乙二醇(PEG-6000)反应制备预聚体,以丙三醇和三羟甲基丙烷作为扩链剂,十六烷醇为封端剂,制备了星型结构的水性聚氨酯缔合型增稠剂(SHEUR)。采用FT-IR和GPC对SHEUR分子结构进行表征,利用NDJ-8S型粘度计和Gemini-HR Nano 型旋转流变仪,对SHEUR水溶液的黏度,SHEUR对乳液增稠后的黏度以及SHEUR水溶液的流变性进行分析,并与合成的线型结构水性聚氨酯缔合型增稠剂(LHEUR)进行对比,研究了不同结构的增稠剂分子对其增稠性能的影响。结果表明:SHEUR增稠效果比LHEUR好;向丙烯酸乳液中加入增稠剂的含量为1%时,SHEUR增稠后的黏度为61440 mPa· s,而LHEUR增稠后黏度仅为202 mPa·s;低剪切时,SHEUR黏度维持在较高水平,剪切速率大于100s-1时,SHEUR出现剪切变稀现象。对流变性和乳液增稠后粒径的研究,均证明了所合成的SHEUR具有良好的触变性。

    • 氨基化石墨烯改性水性聚氨酯合成及性能研究

      2017, 34(1).

      摘要 (1192) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用3-氨丙基三甲氧基硅氧烷(APTMS)插层改性氧化石墨烯(GO)得到氨基化石墨烯(APTMS-GO),通过FT-IR、XRD、Raman、TG、TEM、XPS表征出APTMS-GO的结构和形态。将APTMS-GO与带有异氰酸根的聚氨酯预聚物以原位聚合的方式聚合,制备了0-0.55wt%含量APTMS-GO的APTMS-GO/WPU复合材料,测试了其拉伸性能、热学性能、疏水性的变化;利用FE-SEM和TEM观察了截面中纳米填充物的分散情况以及乳液的粒径。结果表明:通过原位聚合得到的复合材料的拉伸强度得到了明显改善,由原来的10.13Mpa增加到28.96Mpa,当APTMS-GO含量为0.22wt%,复合聚氨酯的初始分解温度(Td5)从245℃增大到279℃,随着APTMS-GO含量的逐步增大,复合膜的接触角由71.3°提高到91.28°,实现了分子结构中疏水性作用的改善与提高。

    • >表面活性剂
    • 咪唑型Gemini表面活性剂的合成及性能

      2017, 34(1).

      摘要 (952) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以咪唑、溴代烷烃为主要原料,将咪唑环的氮原子进行保护,经4步反应制得5个咪唑型Gemini表面活性剂(C10-2-C10、 C12-2-C12、C14-2-C14、C14-4-C14、C14-6-C14),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。它们的CMC依次为:2.7×10-4、2.4×10-4、2.0×10-4、3.3×10-4、3.9×10-4 mol/L;γCMC依次为:30.60、30.55、30.51、36.32 、37.41 mN/m;在石英表面的最大接触角依次为:70°、73°、75°、72°、68°;最大泡沫高度依次为:87、99、125、186 、231 mm;最大泡沫半衰期t0.5依次为:218、608、1157、2329 、2770 s。结果表明,C14-2-C14的表面活性最高,对石英表面润湿力最低;C14-6-C14的发泡能力和泡沫稳定性最强。当疏水链增长时,咪唑Gemini表面活性剂的表面活性、降低表面张力效率和接触角都增大;而当连接基团增长时,表面活性、降低表面张力效率和接触角都降低。

    • 磺酸盐型氟硅表面活性剂的制备及其性能

      2017, 34(1).

      摘要 (1168) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、四甲基二硅氧烷(D2H)、烯丙基环氧基聚醚、KHSO3为原料,经过开环聚合、硅氢加成和磺化反应制得一种磺酸盐型氟硅表面活性剂(FPESS)。用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,对FPESS磺化反应条件进行了优化,并对FPESS的表面张力、发泡力、乳化力、耐酸耐碱耐盐、耐硬水稳定性等进行了研究。结果显示FPESS磺化反应的最佳条件为:环氧基与KHSO3的摩尔比为1:1.2,反应温度60℃,反应时间6h。性能研究结果表明:FPESS水溶液的临界胶束浓度为2.0g/L,表面张力(γcmc)为21.01mN/m,质量分数为0.1%的FPESS的发泡力为1.47,5min时的稳泡性为0.71,质量分数为0.5%的FPESS对煤油、石油醚、异戊醇的乳化力良好,FPESS溶液耐酸碱盐等化学性质稳定,在硬水中的稳定性为4级。

    • >催化与分离提纯技术
    • 等离子体制备稀土金属掺杂甲烷干气重整Ni/Mg/Al催化剂研究

      2017, 34(1).

      摘要 (796) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用冷等离子体炬技术制备了以水滑石为前驱体的Ni/Mg/Al催化剂,考察了La和Ce助剂的添加对催化剂结构及其对CH4和CO2重整催化性能的影响。利用XRD、BET、XPS及TG对催化剂进行了表征和性能测试。结果表明:冷等离子体炬能快速分解Ni/Mg/Al水滑石前驱体,生成具有介孔特性的水镁石相Mg(Ni,Al)O固溶体,并生成Ni0晶粒。在温度700℃,空速30000mL/(h·gcat), V(CH4):V(CO2)=4:6的条件下,CH4和CO2的转化率分别为76%和61.8%。助剂Ce的添加增加了晶格氧,促进催化剂表面碳物种的消除,CH4和CO2的转化率分别提高了5%和7%。La的加入,抑制了Ni晶粒的团聚,增加了Ni的分散度,与未添加La的催化剂相比非活性碳的生成量减少70%,表现出良好的抗积炭性能。

    • 类石墨相氮化碳的制备及光催化还原CO2 性能研究

      2017, 34(1).

      摘要 (5382) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:分别以尿素、三聚氰胺为前驱体,采用缩聚法制备不同形貌及性能的类石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体催化剂,探究不同前驱体对催化剂的形貌及光催化还原CO2活性的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光分光光度计(Uv-vis)、傅氏转换红外线光谱分析(FTIR)、比表面积测试(BET)、荧光光谱(PL)对所得g-C3N4进行各方面性能的探究,从而分析前驱体对所得产物性能的影响。实验结果表明,以尿素为前驱体制备出的g-C3N4在甲醇溶液中光催化还原CO2制备甲酸甲酯的产率 为512.8μmol/gcat•h ,以三聚氰胺为前驱体制备出的g-C3N4光催化产率为257.3 μmol/gcat•h。

    • 用支撑液膜法构建三相体系提取洁霉素

      2017, 34(1).

      摘要 (991) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:运用支撑液膜技术建立了进料相、膜相、反萃取相三相体系,实现了对洁霉素的分离提纯。该体系采用了洁霉素+异构烷烃(Isopar L)+HCl的反应体系,验证了进料浓度(Cb f)、进料相溶液pH、反萃取相溶液pH、萃取剂组成等因素对分配系数(D)的影响。同时,优化了膜组件实现萃取实验的操作条件,根据传质过程建立了数学模型。结果显示:当洁霉素进料浓度Cb f为11.9mmol/L、Isopar L体积分数VF为80%、进料相pH为10.1、反萃取相pH为1.2时,分配系数D最大为2.34。确定膜组件操作条件为:管程流量Vf=520mL/min,壳程流量Vs=500mL/min。根据所建的数学建模分析了各部分传质阻力,其中管程传质阻力为6.7×105s/m,壳程传质阻力为3.7×105s/m,跨膜传质阻力为2.7×106s/m,跨膜传质阻力为主要的传质阻力。

    • NiCoB/TiO2非晶态合金催化松节油加氢反应

      2017, 34(1).

      摘要 (950) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用金属诱导化学镀法制备NiCoB/TiO2非晶态合金催化剂,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、电感耦合等离子发射光谱(ICP)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。结果表明:NiCoB以非晶态的形式负载在TiO2载体上,其分散性较好,平均粒径约为120nm。将该催化剂应用于松节油催化加氢制备顺式蒎烷,对反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应温度145 ℃,氢气压力4.5 MPa,催化剂用量占原料质量分数10.0%,反应时间200 min。在该条件下,α-蒎烯转化率达99.23%,顺式蒎烷对映选择性为95.53%,产物收率达94.80%。

    • >医药与日化原料
    • 光控释负载吲哚美辛的氧化锌载药微粒的制备与性能

      2017, 34(1).

      摘要 (1126) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用直接沉淀法制备出粒径分布在180 nm左右的氧化锌微粒,通过溶剂挥发法,负载吲哚美辛。结果表明,当氧化锌同吲哚美辛的质量比为1:1时,可获得最优吸附率74.00±1.11%。考察了有/无紫外光照射处理负载吲哚美辛的氧化锌载药微粒的药物释放行为,发现紫外光照射下吲哚美辛可大量释放,而无紫外光照射时吲哚美辛几乎不释放,说明该药物载体可实现光控释放。同时,利用MTT法检测一定浓度药物载体对角质形成细胞的活性的影响,结果显示,细胞活性率均高于78.64%,表明其生物相容性良好。

    • 改进的Williamson醚化法合成葡萄糖衍生物

      2017, 34(1).

      摘要 (998) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以葡萄糖衍生物、碱金属氢氧化物、氯化苄为原料,以正辛烷为带水剂,经Williamson醚化反应合成了3个苄醚化葡萄糖衍生物。考察了带水剂、碱、苄醚化试剂及配方等影响因素,得到优化的反应条件为:n(底物羟基)﹕n(氢氧化钾或氢氧化钠):氯化苄=1.00﹕1.10~1.15﹕1.10~1.15,以正辛烷为带水剂,125~130℃保温回流脱水反应4h,在该条件下产率为96.8%~98.2%。产物结构经FTIR、HPLC-MASS、1HNMR确证。

    • >橡塑助剂
    • 马来酸单异辛酯钙/锌的制备及其在PVC中的应用

      2017, 34(1).

      摘要 (1247) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以异辛醇和马来酸酐为原料合成了马来酸单异辛酯,再与乙酸钙/锌进行反应制得马来酸单异辛酯钙/锌,通过红外光谱对其结构进行了表征,然后将其作为热稳定剂加入到PVC中,通过热烘箱老化法、刚果红法、电导率测试、热失重测试来考察马来酸单异辛酯钙/锌的热稳定性,通过制酸力测试进一步探索热稳定机理;并考察了钙铝水滑石(LDH)对钙/锌体系的协同作用。结果表明:当马来酸单异辛酯钙/锌复合热稳定剂中金属离子的质量分数分别为ω(Ca2+)=3%和ω(Zn2+)=2%时,该体系表现出最好的热稳定性,初期白度时间达50 min,静态热稳定时间为26 min。当加入0.08 g水滑石(LDH)时,热稳定性有明显的改善,静态热稳定时间为53.5 min。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 含吡啶结构丙烯酰胺共聚物驱油剂合成及性能

      2017, 34(1).

      摘要 (916) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N-烯丙基油酰胺(NAE)和3-烯丙胺基羰基-1-乙基吡啶溴化铵([m-AEPy]Br)为单体,采用氧化还原引发体系,制备了一种含吡啶离子液体结构疏水缔合聚合物驱油剂AM/AA/NAE/[m-AEPy]Br。对共聚物进行了红外、核磁表征,并研究了其增粘性、剪切稀释性、耐温抗盐性等性能,对其提高采收率能力进行了评价。结果表明:2000 mg/L的共聚物溶液表观粘度可达510.3 mPa穝;在剪切速率为510 s-1下,其粘度保留值为27.2 mPa穝,且在90 oC时表观粘度可保留42.8 mPa穝;在10000 mg/L NaCl、1500 mg/L MgCl2和CaCl2溶液中,其表观粘度分别为21.8,27.4和27.0 mPa穝;在模拟驱油实验中,共聚物溶液的采收率提高了11.4%

    • 月桂基咪唑啉硫酸酯盐对A3钢的缓蚀性能研究

      2017, 34(1).

      摘要 (953) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:以月桂酸和羟乙基乙二胺为原料,氨基磺酸为季铵化试剂,进行了季铵化反应,合成了咪唑啉缓蚀剂1-羟乙基-2-月桂基-咪唑啉硫酸酯盐(LIMS),并通过失重、极化曲线、交流阻抗和扫描电镜,研究了其在质量分数为10%的盐酸溶液中对A3钢的缓蚀性能及其表面的吸附行为。结果表明:该咪唑啉缓蚀剂在质量浓度为0.80g/L时,缓蚀效率为93.1%;添加缓蚀剂后,阳极/阴极反应作用系数fa和fc均<1,而且两者数值相近,说明可以同时抑制阴极和阳极反应过程,是一种混合型缓蚀剂;该缓蚀剂分子与金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,能自发吸附于金属表面,以化学吸附为主;同样条件下,自制缓蚀剂LIMS缓蚀率为90.6%,优于市售缓蚀剂乌洛托品(78.5%)、苯并三氮唑(82.9%)、PS-1(84.2%)、IS2129(87.3%)。

    • >丙烯酸系列化学品
    • P(AM-co-AA)放射性气溶胶压制剂的制备及表征

      2017, 34(1).

      摘要 (1330) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对核活动中产生的放射性气溶胶污染,本文以丙烯酸(AA),丙烯酰胺(AM)为反应单体,在水溶液中采用自由基聚合法制备得到一种可用于放射性气溶胶快速去除的聚合物溶液。通过对产物进行红外、核磁、热重、扫描、表面张力、接触角测试,结果表明:丙烯酰胺与丙烯酸反应生成了共聚物P(AM-co-AA);聚合物在水相中呈现一种多孔的交联结构,其结构形态与单体比例具有一定的相关性;所制压制剂对气溶胶有较好的润湿性,且不同单体比例的压制剂对气溶胶的润湿性能有一定的影响;模拟雾化喷淋试验测试其压制效果表明:与自然沉降相比,n(AA):n(AM)为1:9的压制剂将气溶胶浓度为原始值一半所用的时间从9.4min缩短到了2.0min,大大加速了气溶胶的沉降,且具有明显的压制效果。