2018, 35(3).
摘要:本文综述了近十年来国内外报道的分子间自组装盘状液晶的研究进展;重点阐述了通过分子间氢键或金属离子配位键自组装的盘状液晶小分子和超分子液晶的液晶性能、掺杂了无机纳米粒子的通过氢键形成的液晶材料的光电性能以及其在有机光伏器件中的应用;最后总结了不同类分子间自组装盘状液晶的性能优势。综合文献报道可知引入分子间氢键或配位键可以更好地实现盘状液晶在特定功能材料中的应用,并且自组装的盘状液晶还可与纳米粒子形成复合物,得到具有特定功能的纳米复合材料。
2018, 35(3).
摘要:本文在传统介孔二氧化硅合成的基础上,以Ca2+为扩孔剂,利用层层自组装技术包裹CS(壳聚糖)/ HA(透明质酸)层,制备得到可降解的大孔二氧化硅 (DMSNs@CS/HA),在DMSNs@CS/HA上负载疏水性药物锌酞菁(ZnPc),得到负载锌酞菁的二氧化硅纳米载体DMSNs@CS/HA@ZnPc。将其应用于光动力学抗肿瘤研究。采用SEM、TEM、FTIR、XRD,紫外吸收光谱图,N2吸附等温线、荧光成像技术对DMSNs@CS/HA和DMSNs@CS/HA@ZnPc进行了物相、形貌、孔径分布、红外结构测试、肿瘤光动力学治疗像实验。结果表明,当DMSNs@CS/HA纳米载体的质量浓度为50mg/L,Hela细胞的相对存活率高达93.2%,而负载ZnPc并在近红外光照10min后,细胞存活率则锐减到36.2%。细胞存活率及其荧光成像实验均表明DMSNs@CS/HA纳米载体具有良好的生物相容性,可有效负载ZnPc,并应用于近红外照射下光动力学抗肿瘤。
2018, 35(3).
摘要:以具有较强吸水膨胀特征的丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)作为主要聚合单体,以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)作为功能性单体,通过反相乳液二次聚合制备出P(AM-AA-AMPS-DMC)核壳型微球乳液。利用FTIR、TG、TEM、激光粒度分析仪、流变分析仪、稳定性分析仪等对聚合物微球乳液进行表征,结果显示,AM、AA、AMPS、DMC四种单体已聚合,且P(AM-AA-AMPS-DMC)热稳定性良好,微球呈表面光滑、分布均匀的核壳型结构,其乳液存放6个月仍稳定。通过测定不同温度下和不同矿化度的盐水中的微球膨胀率表征了其耐温、耐盐性。实验结果表明,随着老化时间的增长,微球粒径从260nm膨胀至1168nm;随着温度的升高,膨胀率呈现增大的趋势,在60℃下,P(AM-AA-AMPS-DMC)的微球吸水膨胀率达4.1倍。随剪切速率的增大,乳液呈剪切变稀的特性,且其具有一定的粘弹性。
2018, 35(3).
摘要:本研究将金纳米颗粒掺入聚3, 4-乙烯二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)薄膜中,制备了有机-硅杂化光伏电池。与纯PEDOT:PSS-硅电池相比,掺入金纳米颗粒制备的杂化光伏电池的光电转化效率(PCE)提高了23%,达到12.85%。电池的电流密度-电压曲线(J-V)、外量子效率(EQE)和电容-电压曲线(C-V)测试结果表明,掺入金纳米颗粒后电池性能提高的主要原因在于电池的光学性能和电学性能得到了改善:在金纳米颗粒的等离子共振区域,电池对光的反射性能降低;金纳米颗粒还能提高PEDOT:PSS薄膜的导电率、增加该电池的内建电场,因此极大减少了电荷在传输过程中的损失,提高了电池中电荷的传输和收集效率。
王佳明 , 热依汉古丽·艾孜则 , 古扎努·司马义 , 阿地力·巴热提 , 阿布力孜·伊米提
2018, 35(3).
摘要:利用Alder法合成四苯基卟啉钴,实现了对乙醇气体的检测,并通过核磁(1H-NMR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-vis)等手段对其进行表征。将四苯基卟啉钴作为敏感试剂,利用旋涂法制备了四苯基卟啉钴薄膜/K 交换玻璃光波导传感元件,对多种气体进行检测。结果表明:敏感元件对乙醇气体具有较好的选择性响应,较高的灵敏度,响应时间和恢复时间分别为1.5 s和13 s,信噪比S/N =4.857,RSD = 0.8% (V/V0 = 1?0-4)。在平行试验中,其结果也具有良好的线性关系(R=0.9924),证明了该元件对乙醇气体检测的准确性。
2018, 35(3).
摘要:采用双水相聚合技术,以硫酸铵水溶液为反应介质,过硫酸铵和亚硫酸钠氧化还原体系为引发剂,丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(AMPS)为反应单体,聚2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸钠(PAMPS)为分散剂,制备了稳定的阴离子聚丙烯酰胺(PAM-AMPS)乳液。采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)及差热扫描(DSC)对合成的共聚物结构进行了表征,并对其乳液进行了透射电镜与稳定性分析。结果表明,共聚物PAM-AMPS为无定形态的非结晶分子,且热稳定性好。PAM-AMPS乳液稳定性能优良,动力学不稳定指数(TSI)?0.4,且其为100-400nm的球形或椭球形颗粒。
2018, 35(3).
摘要:以双酚F环氧树脂和丙烯酸为原料,经过聚合反应得到双酚F环氧丙烯酸酯预聚物,然后按照70%︰26%︰4%的比例与稀释剂TPGDA和光引发剂BDK配制成双酚F型光敏树脂,将光敏树脂的收缩率和凝胶含量作为指标考察影响树脂性能的合成工艺。经正交实验得到的最佳合成条件为:四甲基氯化铵为催化剂,用量为原料总质量的1.0%;对苯二酚为阻聚剂,用量为原料总质量的0.1%;反应温度为100℃;m(环氧树脂) ︰m(丙烯酸)=1︰0.8;反应时间4h。结果表明:利用最佳条件下得到的双酚F型光敏树脂收缩率为5.05%,凝胶含量为92.25%,相比于双酚A型环氧树脂收缩率降低30%,凝胶含量增加3%,对紫外光的灵敏性和吸收能力都相对增加,可以用于3D打印。
2018, 35(3):0-0.
摘要:以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为水解前躯体,采用溶胶-凝胶法制备乙烯基改性纳米硅溶胶(VS),再将其与含氟氢硅油(FPHMS)和全氟辛基乙烯(vi-F17)进行硅氢化加成反应制得纳米杂化氟硅疏水树脂(FSi-1)。采用涂覆法在玻璃表面产生疏水透明涂层。通过红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、原子力显微镜(AFM)和静态角接触测量仪(WCA)等手段对产物的组成结构及性能进行研究,并探讨了VS的加入对涂层性能的影响。结果表明:VS在微观上表现出多相分离的微球结构,分散均一,且添加量为10%时,FSi-1体系稳定。当FSi-1的含量为0.5%时,涂层透光性基本不受影响,涂层硬度为5H,静态接触角可达120.5°,且耐摩擦次数达到1000次时,仍具疏水效果。
2018, 35(3).
摘要:本文采用糖析萃取体系提取黑果枸杞中多酚类物质并对其抑制糖基化终产物(AGEs)进行了研究。首先确定有机溶剂和糖的种类,再通过单因素和正交实验设计确定有机溶剂质量分数、糖质量分数和粗提物质量分数对多酚类物质糖析萃取效果;并考察了不同加热反应时间、多酚浓度对葡萄糖/甘氨酸模拟体系中AGEs的抑制效果。结果表明,优化工艺参数为36%叔丁醇/26%葡萄糖糖析体系中,加入粗提物使其质量分数为2%,在此条件下,总酚、黄酮和花色苷平均回收率分别为94.15%、94.08%、94.3%。此外,糖析萃取与盐析萃取比较,在萃取效果上具有一定优势,是一种高效萃取技术。在80℃反应加热2h,1.0mg/mL黑果枸杞多酚对AGEs相对抑制率可达71.93%?1.32%;此结果可为天然AGEs抑制剂开发提供理论依据。
2018, 35(3).
摘要:本文以铜片为催化材料的载体,采用表面氧化法制备CuO纳米带(CuO NRs),然后用电化学法将Cu2O沉积到CuO NRs上,得到复合电极Cu2O/CuO/Cu。借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Cu2O/CuO/Cu复合电极的结构进行了表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、光电流-时间测试、电化学阻抗测试对Cu2O/CuO/Cu复合电极光电催化CO2性能进行了研究。借助变色酸分光光度法来测定CO2光电还原产物。结果表明:氧化铜在铜基底上呈纳米带生长;复合电极Cu2O/CuO/Cu对CO2有较强的光响应,表现出优异的光电催化性能;Cu2O/CuO/Cu复合电极光电催化还原CO2的主要产物是甲醇,6h后甲醇的含量为32.2μg/mL。该研究对高效光电催化还原CO2有一定的指导意义。
2018, 35(3).
摘要:采用不同沉淀剂及Cu/Co比例,以共沉淀法制备了系列Cu/Co复合氧化物催化剂。对制备的催化剂进行XRD、SEM、H2-TPR和O2-TPD表征,探究了不同沉淀剂对催化剂物理化学性质的影响,结果表明以氨水为沉淀剂制备的催化剂氧化还原性较强且具有更多的化学吸附氧。在反应空速15000h-1,氧气浓度10%,温度150-275℃条件下,在固定床连续反应器-气相色谱在线检测装置上考察了Cu/Co催化剂对正庚烷的催化燃烧降解活性,结果表明,Cu1Co4催化剂(n(Cu):n(Co)=1:4)活性最优,温度为185.61℃时其对正庚烷转化率达90%。Cu1Co4寿命实验结果表明其稳定性良好,XRD表征及热重分析(TG)结果表明反应前后催化剂结构稳定且表面无积碳生成。
姜婉 , 周永生 , 黄泽恩 , 曾桂凤 , 王建浩 , 王车礼
2018, 35(3).
摘要:采用共沉淀法制备了一系列不同Zn/Mg摩尔比的Zn-Mg复合氧化物,并用其催化大豆油与甘油反应合成单甘酯。首先采用X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附脱附仪、扫描电镜(SEM)等对Zn-Mg复合氧化物催化剂进行了表征,并采用Hammett指示剂法测定了催化剂的表面碱强和碱量。其次,优化了使用Zn-Mg复合氧化物催化合成单甘酯的工艺条件。最后考察了Zn-Mg复合氧化物的重复使用性能。结果表明,改变Zn/Mg摩尔比,不仅可以调控Zn-Mg复合氧化物的碱强与碱量,还可以调控其比表面积、孔容等结构参数。不同Zn/Mg摩尔比复合氧化物的催化活性变化趋势与其表面碱量、比表面积及孔容等结构参数的变化趋势一致。Zn/Mg摩尔比为0.1时,复合氧化物(ZM0.1)的催化甘油解反应活性最高。使用该催化剂合成单甘酯的适宜条件为,物料比n(甘油):n(大豆油)=3:1,反应温度210 ?C,反应时间2 h,催化剂添加量为大豆油质量的0.6%。在该适宜条件下,大豆油转化率达到95.6%,单甘酯收率为58.5%。ZM0.1催化剂稳定性好,重复使用5次时大豆油转化率仍高达80.9%。
2018, 35(3).
摘要:将亚铁氰化钴钾负载于经碱水解后的废弃皮革上,制备了一种铷离子吸附剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线衍射(XRD)等对其进行了表征。考察了Co(NO3)2•6H2O和K4Fe(CN)6•3H2O的质量比、溶液pH、铷离子(Rb+)初始质量浓度、吸附剂用量和接触时间对吸附效果的影响。结果表明:m〔Co(NO3)2•6H2O〕:m〔K4Fe(CN)6•3H2O〕=3:4时,制备的0.09 g吸附剂对pH为7、初始质量浓度为20 mg/L 的Rb+溶液的吸附率为93.55% ,且于6 h达吸附平衡。探究发现,Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型能更好地描述Rb+在吸附剂上的吸附行为。以1.5 mol/L KCl作为脱附剂,脱附率达90%以上。将该吸附剂用于提取盐湖卤水中的Rb+,当pH=7时,吸附率为51.19%,该吸附剂具有潜在的实用价值。
2018, 35(3).
摘要:以卡马西平(CBZ)作为药物活性成分(API),以没食子酸甲酯(MTG)作为共晶形成物(CCF),在室温条件下制得一种新的药物共晶CBZ-MTG。通过X-射线单晶衍射测得了其晶体结构,并进行了红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析和差示扫描量热的表征。此外,利用HPLC测得其溶解性质并测试了稳定性,其共晶在溶解性,稳定性和生物利用度上都有了明显的改观。各种结构性质的表征,为其在药物领域的应用提供了基础数据和理论基础,为卡马西平-没食子酸甲酯共晶化合物作为药物应用及在制剂领域提供了新的选择。
2018, 35(3).
摘要:巯基-迈克尔加成反应由于条件温和、迅速、高效等优点,近年来成为生物医用高分子材料合成的热点之一。双丙烯酰氧基的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和双巯基的3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇(EDT)通过巯基-迈克尔加成形成了温敏性的PEG共聚物(poly(PEGDA-alt-EDT) )。增大PEGDA 的分子量相应提高poly(PEGDA600-alt-EDT)水溶液的临界溶液温度(LCST)。1HNMR 和GPC表征了共聚物的结构和分子量。在APS的引发下poly(PEGDA-alt-EDT)末端官能团进一步发生偶合-聚合形成温敏性PEG共聚物水凝胶。SEM、流变性能测试和平衡溶胀系数结果表明,poly(PEGDA-alt-EDT)水凝胶具有典型的三维孔洞结构、良好的流变性能、溶胀能力和温度响应性。
2018, 35(3).
摘要:天然淀粉具有低毒、易降解、可循环利用等优点,经多元修饰后,具备捕集重金属的能力。使用季铵型醚化剂,磷酸盐及尿素对淀粉分子进行多元修饰,最终获得了多种电荷分布的淀粉分子修饰产品。通过红外光谱、固体核磁共振、扫描电镜及捕集效能评价等手段研究了淀粉基捕集剂的微观结构、特性及捕集机理。结果表明:淀粉分子成功引入阳离子季铵基团、阴离子磷酸基团及非离子的酰胺基团;比表面积增大,分子量增大,有利于对重金属离子进行捕集;0.06g淀粉基捕集剂对30mg/L混合溶液中铜、铅、镉、镍离子的去除率分别为97.80%、99.83%、99.23%、99.53%,均优于国家排放标准;其捕集吸附过程符合伪二级吸附模型,且由电性中和反应和微孔吸附联合共同控制。
2018, 35(3).
摘要:为提高壳聚糖( CS )对重金属离子的吸附性能,采用Ca2+ 印迹保护氨基,戊二醛交联,冻干法造孔, CS2 化学改性,制得Ca2+ 印迹交联改性壳聚糖( CK )。并用 FTIR、 XRD 和 BET 对吸附剂的结构进行了表征,通过静态吸附实验考察了其对 Cd2+ 的吸附性能及机理。实验结果表明,Ca2+ 成功地保护了氨基;戊二醛与CS 发生了交联,改善了CS的酸溶,pH=2时仍可使用;冻干法可使微孔比表面积增大至272.82 m2/g,孔体积增大至0.44 cm3/g;经 CS2 化学改性,成功引入了 C=S基团,提高了 CK对Cd2+ 的吸附性能,平衡吸附量可达49.43 mg/g, 比CS的吸附量提高了57.7%。 CK吸附 Cd2+符合准二级动力学模型,反应速率常数可达0.025 g/(mg•min);CK 吸附Cd2+符合 Freundlich 吸附等温式,n值可达4.45; Dubinin Radushkevich 模型分析表明, CK 吸附Cd2+ 的平均吸附能为2236kJ/mol,是化学吸附;选择性识别实验结果表明,CK对Cd2+ 具有选择吸附性,除Ca2+外,相对选择性系数均大于3.54。
郭睿 , 郭煜 , 宋博 , 王映月 , 马兰 , 土瑞香 , 李云鹏
2018, 35(3).
摘要:壳聚糖与苯甲醛形成席夫碱(B-CTS)保护氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖(SACTS)。采用FTIR、1HNMR、XRD、ESEM对SACTS的结构和形貌进行表征。探讨了缚酸剂用量、丁二酸酐用量、反应时间、反应温度对SACTS羧基含量和酯化率的影响。结果表明合成SACTS较优合成工艺条件为:m(B-CTS):m(三乙胺)=1:4,丁二酸酐用量为m(B-CTS):m(SAA)=1:5,反应时间为6.5h,反应温度为65℃。此工艺条件下合成的SACTS的羧基含量为93.01%,酯化率为71.13%。将SACTS与配制的吡罗红染料废水进行絮凝实验,考察了pH、初始浊度、温度对絮凝效果的影响。结果表明:当絮凝条件为在pH=1~4,投加量为1~10mg/L,初始浊度为200~800NTU,温度为20~30℃范围,絮凝后上清液浊度去除率为95%以上,吡罗红染料残余率为10%以下。对上清液Zeta电位和絮体XPS谱图分析表明,SACTS与吡罗红染料废水的絮凝过程是电中和作用与吸附架桥作用共同实现的。
2018, 35(3).
摘要:以羟基乙叉二膦酸(HEDP)、端羧基超支化聚酯(CHBP)、水解聚马来酸酐(HPMA)、聚丙烯酸(PAA)为原料,研制出一种具有环保功能的低磷复配高效阻垢剂,利用傅里叶红外光谱(FTIR)对CHBP的分子结构进行了表征,通过静态阻垢实验和模拟低温多效蒸馏海水淡化体系下的铜管垢样生长实验考察了低磷阻垢剂的阻垢性能。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了垢样的形貌和晶体结构。结果表明,该低磷阻垢剂的最佳配方质量比为m(HEDP): m(CHBP): m(HPMA): m( PAA) = 1:9:80:10,在其投加量为15 mg /L时,碳酸钙阻垢率为87.5%。阻垢剂中的羧基是阻止碳酸钙垢形成的主要因素。CHBP的引入降低了配方中的总磷含量。在加入该阻垢剂后,铜管上垢样的形貌发生了改变,易在水相中悬浮而随水流走,从而难以沉积生长在换热器的表面
2018, 35(3).
摘要:采用Fe(NO3)3为催化剂,在自然光照射下对双酚A的降解过程进行了研究。考察了Fe(NO3)3用量、体系的pH值、双酚A初始浓度、光照时间等因素对双酚A降解效率的影响,并测定了双酚A的CODCr去除率。结果表明,当Fe(NO3)3和双酚 A 摩尔比为0.8:1、体系pH为3、双酚A初始浓度为10 mg/L时,经太阳光照射降解三天,双酚A 的降解率可达到99.4%,其COD去除率可达到66.8%。
2018, 35(3).
摘要:以脂肪族异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和芳香族二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为原料,将其与聚四氢呋喃醚二醇2000(PTMG-2000)进行反应,以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂,合成了聚氨酯预聚体,将预聚体用1,4-丁二醇(BDO)扩链,最后用无水乙醇封端,制得一系列n(IPDI)/n(MDI)不同的混合异氰酸酯型聚氨酯(IMP-1~IMP-11),并对其固含量进行了测定。对所合成的聚氨酯进行稀释进而成膜,制得聚氨酯膜IMPU-1~IMPU-11,对聚氨酯膜的力学性能及紫外老化前后的色差值、黄变等级和紫外透过率进行了测定。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG)对聚氨酯膜的结构与性能进行了测定。结果表明:随着n(IPDI)/n(MDI)的减少,聚氨酯膜耐黄变性能逐渐降低,但其断裂强度由IMPU-6的18.73N增加到IMPU-11的42.85N,而断裂伸长率则由IMPU-1的763.44%减小到IMPU-11的463.85%。紫外老化前后的色差值由IMPU-1的0.72增加到IMPU-11的22.92,黄变等级由IMPU-1的5级降低到IMPU-11的1级;同时,波长为400 nm时的紫外透过率由IMPU-1的89.74%降低到IMPU-11的35.04%,结晶度由IMPU-1的2.02%增加到IMPU-11的11.27%,450℃时残留量由IMPU-1的1.07%增加到IMPU-11的18.11%,温度为285℃的残留量由IMPU-1的97.01%降低到IMPU-11的91.84%。
2018, 35(3).
摘要:采用两步水热法制备了海胆状中空ZnO,然后通过物理共混法将海胆状中空ZnO引入聚丙烯酸酯乳液中,制备得到聚丙烯酸酯/海胆状中空ZnO复合乳液并对其进行成膜处理。对复合薄膜透水汽性、耐水性、力学性能、紫外透过率及抗菌性能进行了检测,进一步探讨了海胆状中空ZnO用量对聚丙烯酸酯/海胆状中空ZnO复合薄膜基本性能的影响。结果表明:海胆状中空ZnO的粒径在2.1 μm左右,壳层ZnO纳米棒的长度约为350 nm,且存在介孔结构,平均孔径为28.58 nm,比表面积为9.34 m2/g,孔体积为0.07 cm3/g。当海胆状中空ZnO质量分数为2%时,聚丙烯酸酯复合薄膜的透水汽性、吸水率、抗张强度以及断裂伸长率分别为113.2 mg/(cm2·h)、30.64%、9.23 MPa及292.51%。与纯聚丙烯酸酯薄膜相比,聚丙烯酸酯/海胆状中空ZnO复合薄膜透水汽性提高了204.96%,耐水性提高了134.3%,抗张强度提高了34.94%,断裂伸长率提高了46.26%。同时,复合薄膜具有良好的紫外屏蔽性能及抗菌性能。
2018, 35(3).
摘要:以4-硝基邻苯二甲酸为原料,分别与正丁醇和2-乙基己醇发生酯化反应,再经Fe粉还原,制备2种邻苯二甲酸酯类(PAEs)半抗原4-氨基邻苯二甲酸二丁酯(1a)和4-氨基邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(1b),再将半抗原1b与戊二酸酐进行酰胺化反应,制备出第3种PAEs半抗原4-戊二酸单酰邻苯二甲酸(2-乙基己)酯(1c),产品结构经熔点、1H NMR和MS表征。将半抗原1a-1c分别与牛血清载体蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联,制备得到6种PAEs人工抗原2a-2c和3a-3c,并用紫外吸收光谱进行分析表征。
2018, 35(3).
摘要:以3-氟-4硝基甲苯为初始原料,先借助微波合成N-取代-2-硝基-4-甲基-苯胺,其与不同的醛反应,一步关环、脱水合成1,2,6-三取代苯并咪唑。从反应温度、投料比两方面对第一步的取代反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:反应温度为83℃,投料比为n(3-氟-4-硝基甲苯):n(苯乙胺):n(K2CO3)=1:1.5:1.8,此时5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(Ⅱa)产率为99.2%,5-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)苯胺(Ⅱb)产率为98.9%。从催化剂的用量、反应温度两方面对第二步反应进行了反应条件优化,确定了最佳反应条件:71℃下,乙醇做溶剂,5-甲基-2-硝基-N-苯乙基苯胺(0.52g,2mmol)、不同的醛(0.28g,2mmol)、1mol/L的Na2S2O4水溶液18mL,在40min~2h反应完全,与文献中报道的12h相比,时间大大缩短。在此条件下合成10种1,2,6-取代苯并咪唑,9种为新化合物,产物结构经IR、1HNMR、13CNMR进行了表征。
2018, 35(3).
摘要:以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素):n(盐酸羟胺)=1:2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈):n〔N-(3-氯丙基)吗啉 〕=1.0:1.1,乙腈为溶剂,回流反应6h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。
2018, 35(3).
摘要:本文合成了6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(AEMD),通过X射线单晶衍射对结构进行了确认。该晶体属于单斜晶系,P2(1) / c空间群,晶胞参数a=11.237(4)nm,b=5.799(2)nm,c=22.394(7)nm,α=90o,β=91.048(5)o,γ= 90o,Z=4。用荧光光谱法研究了AEMD与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明:AEMD对BSA有荧光猝灭作用;热力学参数(ΔH?0 and ΔS?0)表明:AEMD与BSA之间的主要作用力为氢键和范德华力;根据F?rster’s非辐射能量转移理论,AEMD与BSA的结合距离为2.19nm;同步荧光结果表明:AEMD使BSA分子构象发生了改变。