• 2020年第37卷第3期文章目次
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    • >综论
    • 热致变色材料在智能社会背景下发展现状及趋势

      2020, 37(3).

      摘要 (1747) HTML (0) PDF 4.15 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在社会智能化的进程中,热致变色材料作为一种特殊功能材料,在很多领域具有重要应用价值。首先介绍热致变色材料在智能社会背景下的最新应用,然后对其进行了简单分类,依据分类原则归纳总结其变色机理,最后对其未来发展趋势提出了一些见解。

    • 锂硫电池功能化粘合剂研究进展

      2020, 37(3).

      摘要 (770) HTML (0) PDF 10.66 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着可持续能源的发展和电子设备及电动汽车对储能设备性能要求的不断提高,高能量密度的锂硫电池体系受到了广泛关注。当前锂硫电池仍然面临单质硫和其放电产物的电子绝缘性、多硫化物的“穿梭效应”和循环过程中体积形貌的变化等科学与技术问题,阻碍其实际应用。针对锂硫电池的上述瓶颈,设计多功能粘合剂有望提升活性材料的利用效率及循环寿命。本文在近年来研究的基础上综述了锂硫电池中粘合剂的研究进展,具有包括面向抑制副反应的粘合剂、面向稳定电极片的多维度粘结的粘合剂和面向低界面电阻的粘合剂,并展望了锂硫电池多功能粘合剂面临的科学挑战和未来发展的机遇。

    • 钒酸镍锂离子电池负极材料的研究进展

      2020, 37(3).

      摘要 (1365) HTML (0) PDF 1.14 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:锂离子电池是目前最受欢迎的可充电电池。工业石墨广泛用作其负极材料,但由于其比容量较低、倍率性差限制了其在锂离子电池中的进一步应用。钒酸镍(Ni3V2O8、NiV3O8等)电极材料,具有成本低、环境友好、比容量高、倍率性能优异等优点,被认为是一类非常有应用前景的锂离子电池新型负极材料。然而Ni3V2O8、NiV3O8等电极材料在充放电过程中体积膨胀太大,造成极片材料粉化脱落,容量迅速衰减,循环稳定性变差。为了解决这个问题研究人员做了大量的工作。本文综述了近年来国内外关于钒酸镍材料的合成方法、结构性质以及应用于锂离子电池新型负极材料的研究进展,并重点讨论了改善钒酸镍电化学性能的几种方法,即电极材料微纳米化、复合化、表面包覆等。最后对今后要重点开展的研究工作进行了展望。

    • 磷杂菲类衍生物的合成及其阻燃应用

      2020, 37(3).

      摘要 (869) HTML (0) PDF 1.07 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:磷杂菲(DOPO)类衍生物是一类典型的无卤有机磷阻燃剂,在气相和凝聚相中均能显示优异的阻燃效果,可以提高高分子材料的阻燃性能,是目前研究的热点之一。本文介绍了磷杂菲类阻燃剂的特点、阻燃机理、合成方法以及近十年来在热塑性树脂(聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、ABS树脂和聚乳酸)和热固性树脂(环氧树脂和不饱和聚酯树脂)中的应用进展。最后指出阻燃剂未来发展的趋势有以下几点:设计高阻燃性能的分子;建立高效的合成方法;具有优异的机械性能。

    • >功能材料
    • 冷冻诱导相分离法制备CA/CS复合膜

      2020, 37(3).

      摘要 (439) HTML (0) PDF 2.14 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸纤维素(CA)为过滤膜纤维基底层、壳聚糖(CS)为复合膜涂覆层,采用冷冻诱导相分离(CIPS)方法制备出底层纤维互相搭接,表层海绵多孔状结构的CA/CS复合膜。在CS铸膜液质量分数为3.5%条件下,采用直接液氮冷冻干燥的方式对复合膜进行处理,使得CS表层呈现出较多微米孔洞,截面厚度为1 μm的层状叠加结构,其纯水通量可达1.01×104 L/(m2•h),对酸性蓝的过滤通量可达9.26×103 L/(m2•h),截留率为98.6%,其吸附过程符合拟二级动力学模型,且符合Langmuir单分子层吸附。实验分别考察了膜对酸性蓝、酸性黄、分散黄和分散蓝染料的平衡吸附量结果显示:30 min时吸附基本趋于平衡,吸附量分别为92.10、89.09、85.03和79.62 mg/g。

    • Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)高吸水性树脂的合成及性能

      2020, 37(3).

      摘要 (390) HTML (0) PDF 1.40 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:在可溶性淀粉(Soluble starch)和丙烯酰胺(AM)聚合体系中,引入了十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(C16DMAAC),采用水溶液接枝共聚法和执行氢氧化钠水解步骤,单因素优化Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)高吸水性树脂的合成条件;通过红外光谱仪和扫描电镜进行表征测试,并对其吸水膨胀机理进行了分析。结果表明,树脂产品的合成最佳条件:在固含量为20%的50g聚合体系中,可溶性淀粉加量为40%,C(AM)/C(C16DMAAC)=99.2/0.80,V(APS,5000mg/L)=4 mL,m(MBA)=0.02 g,水解度DH=80%;该条件下制得的树脂产品在去离水和0.9 wt.% NaCl溶液中的吸水倍率为1964.96 g/g和76.77 g/g;实施氢氧化钠高温水解步骤,能提高产品的吸水倍率;单体C16DMAAC能显著提高丙烯酰胺基可溶性淀粉复合树脂的吸水性能;Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)树脂的吸水膨胀过程符合Fickian扩散模型。

    • 基于pH敏感型葡聚糖水凝胶微球的药物载体

      2020, 37(3).

      摘要 (855) HTML (0) PDF 1.75 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以葡聚糖为原料,采用反相微乳液技术制备了一种含有席夫碱结构的葡聚糖基水凝胶纳米微球作为载体,通过交联剂聚乙烯亚胺(PEI)的静电吸附作用对药物模型8-羟基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(HPTS)进行了包埋,利用FTIR、SEM和DLS等对微球的结构和形貌进行了表征。结果表明这种葡聚糖纳米水凝胶载药前后均具有良好的球形结构,粒径分布在459~648 nm。载药效果及药物释放行为研究发现:该葡聚糖纳米水凝胶可对HPTS进行有效负载,且其释放行为具有明显的酸性环境敏感性,酸性越强,释放越快。含有席夫碱结构的葡聚糖纳米凝胶微球可作为pH敏感型载体应用于药物递送领域。

    • 酶解秸秆残渣中木质素的提取、表征和应用

      2020, 37(3).

      摘要 (852) HTML (0) PDF 1.39 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣原料中提取木质素,考察了乙醇浓度、温度、固液比和碱浓度对木质素提取率的影响;对提取的木质素进行了FTIR、13C NMR及1H NMR等表征,并探索了木质素部分替代聚己内酯二醇用于聚氨酯薄膜的合成及降解性能研究。研究发现,在50%乙醇浓度、200℃、m(固)∶m(液)=1∶20和0.5% NaOH浓度条件下,提取产物中木质素含量为94.1%,木质素提取率达到93.5%;产物的羟基含量为66.5 mg KOH/g,当用其添加27%质量分数的聚己内酯二醇制备聚氨酯薄膜时,薄膜的拉伸强度为24.0 MPa,断裂伸长率为224%,降解率为3.3%;进一步,添加适量葡萄糖提高聚氨酯薄膜的降解性能和耐水性能,降低薄膜透气性,葡萄糖添加量为3%时薄膜60天内的降解率能达到11%。

    • >电子化学品
    • Al3 掺杂对LiNi0.5Mn1.5O4材料性能的影响

      2020, 37(3).

      摘要 (617) HTML (0) PDF 1.33 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:制备了不同Al3+掺杂量(x)的Li1+xAlxNi0.5Mn1.5-xO4(LNMO)材料,通过XRD、SEM等对LNMO材料的结构进行了表征,通过CV测试、交流阻抗谱测试等方法测定了材料的电化学性能,讨论了Al3+的掺杂量对材料结构和性能等方面的影响。结果表明:适当的Al3+掺杂会提高材料的结构稳定性及循环、倍率性能。当x=0.06时改性效果最好,在0.5C和2C下循环100次的保持率分别达到95.2%和90%。而且氧化还原峰的电势差较小,循环可逆性能最好。通过聚合物辅助法制备的样品由于{111}晶面族取向性更强,进一步提升了循环性能,0.5C和2C下循环100次保持率分别达到97.1%和93%。

    • >生物工程
    • PLA降解菌的分离鉴定及其产酶和降解特性

      2020, 37(3).

      摘要 (775) HTML (0) PDF 2.66 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以山东潍坊使用聚乳酸/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯共混物(PLA/PBAT)地膜的土壤为样本,采用以聚乳酸(PLA)为唯一碳源的无机盐培养基筛选PLA降解菌。使用形态学观察、生理生化实验、16S rRNA基因序列分析及构建系统发育树等方法鉴定降解菌。通过水解圈法确认产蛋白酶活性高的降解菌为研究对象,并采用福林酚法结合单因素及响应曲面法对外源营养源与产酶条件进行了优化。采用SEM、FTIR和XRD等方法分析了降解前后PLA的形貌和结构变化,研究了降解菌对PLA的降解情况。结果表明:从土壤中筛选获得了一株产蛋白酶的PLA降解菌(门多萨假单胞菌Pseudomonas mendocina);优化得到的最佳产酶条件为:在100 mL筛选培养基中,加入质量分数为2%的葡萄糖和质量分数为1%的胰蛋白胨作外源营养源,pH为7.4,接种量为1.4 mL及培养温度32 ℃。在此条件下,蛋白酶活性最高为32.15 U/mL,较未优化前提高约26倍;PLA降解菌产蛋白酶可催化降解PLA材料中的酯键,5 d内PLA降解率可达29.35%。

    • 吐温/缓冲液体系中酶法合成 (R)-对氯环氧苯乙烷

      2020, 37(3).

      摘要 (493) HTML (0) PDF 577.75 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用环氧化物水解酶突变体PvEH1Z4X4-59制备了 (R)-对氯环氧苯乙烷 ((R)-pCSO)。以E. coli/pveh1Z4X4-59全细胞作为生物催化剂,在磷酸盐缓冲液体系 (Na2HPO4-NaH2PO4, 100 mmol/L, pH=7.0) 中有效拆分250 mmol/L 对氯环氧苯乙烷 (rac-pCSO) 制备 (R)-pCSO (ees > 99%)。 随后,依据6种非离子型表面活性剂对E. coli/pveh1Z4X4-59全细胞酶活力和对映选择性的影响,筛选吐温-20作为最佳添加剂,构建并优化吐温-20/缓冲液反应体系。在最优反应条件下:吐温-20的添加量为4% (体积分数),E. coli/pveh1Z4X4-59全细胞的添加量为200 mg/mL和反应时间为12 h,初始底物浓度显著提高至800 mmol/L (123.7 g/L),获得 (R)-pCSO的ees和产率分别为99%和45.7% (理论产率为50%),时空产率高达4.71 g/(L·h)。反应体系放大至100 mL后,制备4.5 g (R)-pCSO 的总收率为36.3%。

    • >催化与分离提纯技术
    • 纳米薄层SAPO-5分子筛的离子热合成及催化性能

      2020, 37(3).

      摘要 (512) HTML (0) PDF 1.23 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以小剂量的丁二酸、氯化胆碱和四乙基溴化铵复配形成的低共熔混合物为溶剂和模板,以水热法合成的纳米薄层SAPO-5分子筛作为晶种,使用离子热法在微波加热功率为400W、温度为180℃和晶化时间为20min的条件下,高效合成了具有六角花瓣状的纳米薄层SAPO-5分子筛。采用XRD、SEM、N2物理吸/脱附和NH3-TPD对合成样品的物相、形貌、孔结构和酸性进行了分析。N2物理吸/脱附分析结果表明:所合成的样品SC2-T180-t20-P400是一种同时含有微孔-介孔-大孔结构的多级孔SAPO-5分子筛,其外表面积高达85 m2/g。分子筛产物中无机物的原子利用率 达到88%。最重要的是,该样品在苯与苯甲醇的烷基化反应中苯甲醇转化率和二苯甲烷选择性分别达到99.9%和93.9%,表现出比传统水热法合成的纳米薄层SAPO-5催化剂更为优异的催化性能。

    • 逆уCeO2/CuχCo1-χOδ催化剂的制备 及其CO催化氧化性能

      2020, 37(3).

      摘要 (480) HTML (0) PDF 718.15 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用共沉淀法-浸渍相结合的制备方法,通过XRD、BET、H2 -TPR、XPS研究了CuO 与 Co3O4 质量比(mCuO:mCo3O4)、表面CeO2负载量对逆负载 уCeO2/CuχCo1-χOδ催化剂催化氧化性能的影响。结果表明:15% CeO2/Cu0.2Co0.8Oδ 催化剂性能最佳: 由于15% CeO2/Cu0.2Co0.8Oδ 比表面积较大,两相界面较多,进而使得CeO2与Cu-Co-O固溶体相互作用较强,表面存在较多的氧空穴、Cu 和Co3 ,催化剂还原温度较低,催化活性较好。常压下,当反应温度为75℃时,CO转化率可达100% 。

    • 苹果酸辅助水热合成WO3及WO3-CuCrO2的光催化性能

      2020, 37(3).

      摘要 (543) HTML (0) PDF 5.10 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以钨酸钠和钨酸铵为原料,硝酸为酸化剂,在苹果酸的辅助作用下,水热法合成了WO3,并对样品进行了XRD,SEM,及Raman分析。结果发现,苹果酸的加入,反应温度的升高及反应时间的延长都会促进单斜相WO3的形成。探讨了苹果酸辅助下,水热反应过程中,WO3的转化机制。测试了不同条件下制得WO3与CuCrO2复合后所得复合催化剂的光催化产氢活性。结果发现,水热反应时的钨源类型、苹果酸加入量、反应温度及反应时间对WO3的性能均有影响,而水热反应所得WO3样品,经热处理后再与CuCrO2复合,所得WO3-CuCrO2的活性较不经热处理制得对应样品的活性有大幅提高,结果显示,焙烧使WO3的结晶完整性得到了改善。300 W氙灯照射下,WO3-CuCrO2光催化分解纯水1 h可以产氢8 μmol以上,高于课题组前期制得催化剂的活性。

    • >香料与香精
    • B/L双酸性杂多酸离子杂化体催化的缩醛酮类香料合成研究

      2020, 37(3):0-0.

      摘要 (601) HTML (0) PDF 729.38 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4SiW12O40、H3PW12O40为合成子, 在水相中经分子自组装,构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇,环己烷为带水剂缩醛/酮反应,合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯;由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素五种缩醛/酮类香料,当n(杂多酸离子杂化体:n(醛/酮):n(二元醇)=0.012:1:1.5时,回流反应至无水/醇分出, 目标化合物产率80-99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变。

    • >催化与分离提纯技术
    • 表面活性剂控制金属有机骨架材料MIL-53(Fe)的孔结构及光催化性能

      2020, 37(3):0-0.

      摘要 (879) HTML (0) PDF 0.00 Byte (1) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用表面活性剂能够控制所制备的金属有机骨架材料MIL-53(Fe)的孔道开孔方式。表面活性剂四乙基氢氧化铵(TEAOH)能够控制MIL-53(Fe)的孔道开孔方式为闭孔结构。而表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)和聚乙烯醇(PVA)能够控制MIL-53(Fe)的孔道开孔方式为开放孔结构。通过在紫外光照射下催化降解染料罗丹明B的实验来检测不同孔道开放程度对MIL-53(Fe)的光催化性能的影响。结果表明,开放孔的MIL-53(Fe)比闭孔的MIL-53(Fe)呈现出更强的光催化活性。具有最强催化活性的MIL-53(Fe)-PVA能够在90分钟之内降解100%的罗丹明B。

    • >食品与饲料用化学品
    • 基于α-叔碳-β,γ-不饱和醛的制备全合成番茄红素

      2020, 37(3).

      摘要 (375) HTML (0) PDF 558.37 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将一种α-取代-α,β-不饱和醛的制备方法应用于番茄红素(Ⅵ)的全合成中,通过该方法以廉价的原料假性紫罗兰酮(Ⅰ)制备了2, 6, 10-三甲基-3, 5, 9-十一烷三烯-1-醛(Ⅱ),然后与四乙基亚甲基二磷酸酯(Ⅲ)经过Wittig-Horner反应得到关键中间体3, 7, 11-三甲基-1, 4, 6, 10-四烯十二烷基膦酸二乙酯(Ⅳ),最终和2, 7-二甲基-2, 4, 6-辛三烯-1, 8-二醛(Ⅴ)进行Wittig-Horner反应、转位异构合成全反式番茄红素。反应共经历3步线性反应,总产率为37.0%。最终产物的结构采用IR、HRMS和NMR进行确证。

    • >有机电化学与工业
    • 阻燃聚氨酯基固态聚合物电解的制备

      2020, 37(3).

      摘要 (360) HTML (0) PDF 637.33 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:摘要:以聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇( PBA) 、六亚甲基二异氰酸酯( HDI)和阻燃剂N,N阻双(2(羟乙基)胺基亚甲基磷酸二乙酯( FCR-6)为主要原料合成阻燃聚氨酯(TPUP),将阻燃聚氨酯与锂盐复合得到阻燃聚氨酯基固态聚合物电解质。采用红外光谱、热重分析、锥形量热、力学测试、电化学窗口、电导率和电池的充放电性能测试等对阻燃聚氨酯基固态聚合物电解质进行了表征和性能测试。研究表明,TPUP具有良好阻燃性能,制备的阻燃电解质TPUP25%Li综合性能最佳,且拉伸强度达到2.09MPa,80℃时离子电导率为3.09M10-4 S/cm,以阻燃电解质组装的全固态锂电池,在80℃时0.2C电流密度下放电容量达到159mA?h/g。

    • Li4Ti5O12/Fe3O4复合材料的制备及其电化学性能

      2020, 37(3).

      摘要 (360) HTML (0) PDF 1.23 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以醋酸锂和钛酸四正丁酯为原料制备了纯相Li4Ti5O12,再用简单的水热法合成Li4Ti5O12/ Fe3O4纳米粒子复合物作为锂离子电池的负极材料,通过XRD、SEM以及电池测试系统对纯相Li4Ti5O12和Li4Ti5O12/ Fe3O4复合物进行了结构、形貌及电化学性能测试。结果表明,制得的复合物具有较好的球形结构且粒径较小(200~300nm),综合电化学性能较好。由于复合的Fe3O4有较高的理论容量,该Li4Ti5O12/ Fe3O4纳米颗粒复合物表现出比纯相Li4Ti5O12大的容量,在1C下循环100圈后Li4Ti5O12/ Fe3O4的放电比容量仍能达到550.5mA?h/g,同时也表现出比纯相Li4Ti5O12更优的倍率性能。

    • 膜法组合工艺在电解锰产品中的影响因素分析

      2020, 37(3):0-0.

      摘要 (342) HTML (0) PDF 852.08 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:双膜三室工艺中,探究不同影响因素对阴阳格室电解锰和二氧化锰产量及电流效率的影响。分别从溶液浓度、电解温度、pH、电流密度、添加剂含量及极板材质方面进行了考察。实验表明:双膜三室工艺中,控制溶液中Mn2+质量浓度 35~41g/L、电解温度35~37℃、阴极pH=7~7.2;阳极酸浓度2.5mol/L、阴极电流密度350~400A/m2;阳极800A/m2、阴极添加剂SeO2浓度0.03~0.04g/L、阴极板采用不锈钢板阳极板采用钛涂二氧化铅板条件下,阴极电流效率高于70%,阳极1L电解液中二氧化锰产量高于40g。

    • >水处理技术与环境保护
    • PAMAM接枝稻草对Nd3+、Sm3+、La3+的吸附特性

      2020, 37(3).

      摘要 (340) HTML (0) PDF 1.77 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以环氧氯丙烷为交联剂,将聚酰胺胺树状大分子(PAMAM)接枝到稻草基体上,利用FTIR、SEM、XRD、TG等对其结构进行了表征和分析。考察了其对Nd3+、Sm3+、La3+ 3种稀土金属离子的吸附性能,探讨了吸附时间、稀土金属离子浓度、吸附温度、溶液pH等因素对吸附性能的影响。同时对吸附过程的动力学、吸附等温线和吸附热力学进行了研究。结果表明:所制备的吸附剂对Nd3+、Sm3+、La3+ 3种稀土金属离子的吸附平衡时间约为4 h,平衡吸附量分别为47.14、40.11和50.12 mg/g。吸附过程符合拟二级动力学模型和Freundlich等温线,表明此吸附过程是属于化学吸附过程。吸附热力学研究表明,此吸附过程是自发进行的,同时吸附过程是一个混乱度增加的熵增过程。

    • AEPPS对超支化聚酰胺纳滤膜性能的影响

      2020, 37(3).

      摘要 (628) HTML (0) PDF 4.35 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过与均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合反应,将N-氨乙基哌嗪丙基磺酸盐(AEPPS)两性离子化合物引入超支化聚酰胺纳滤膜中以改善膜性能。着重考察AEPPS的质量分数对膜性能的影响。结果表明:与以往报道该物质与哌嗪或间苯二胺等小分子混合使用效果不同,当AEPPS与端氨基超支化聚酰胺混合作为水相反应物时,随着AEPPS质量分数的增加,膜的脱盐顺序发生变化,由Na2SO4>MgSO4>MgCl2>NaCl逐渐变为MgSO4>MgCl2≈Na2SO4>NaCl,最后是MgSO4>Na2SO4>MgCl2>NaCl。脱盐率先增大后降低,膜通量呈现相反趋势。AEPPS的引入增强了膜的亲水性及抗蛋白质吸附能力。当水溶液中AEPPS质量分数为0.6%时,制备的纳滤膜NF06在牛血清蛋白或溶菌酶蛋白溶液中反复运行3次后,通量恢复率分别为99.3%和99.4%。

    • >橡塑助剂
    • 卡拉胶-纳米氢氧化铝协同阻燃天然橡胶

      2020, 37(3).

      摘要 (571) HTML (0) PDF 3.25 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:将BaCl2分级的k型卡拉胶(KC)和纳米氢氧化铝〔Al(OH)3〕构成的协同阻燃体系添加到天然橡胶(NR)中制备KC-Al(OH)3/NR复合材料。通过TG、极限氧指数(LOI)、锥形量热(CCT)以及SEM考察了不同质量比的KC和Al(OH)3对复合材料力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,当KC与Al(OH)3以1:1的质量比加入到NR时,KC-Al(OH)3/NR复合材料的热稳定性、阻燃性能最优,复合材料的LOI达到25%,与纯天然橡胶相比,复合材料总热释放量(THR)、热释放速率峰值(pHRR)、总烟释放量(TSP)和平均质量损失率(AMLR)分别降低了65%、12%、23%和62%。相比于单独添加氢氧化铝体系,复合材料拉伸强度和断裂伸长率分别上升了10%和19%

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 环糊精改性超支化聚合物的合成与性能评价

      2020, 37(3).

      摘要 (541) HTML (0) PDF 1.61 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、环糊精改性超支化功能单体(MAH-β-CD-HPEA)、甜菜碱(DEPS)为原料合成了四元共聚物PADAH。考察了引发剂质量分数、AM与AA质量比、DEPS与MAH-β-CD-HPEA质量比对聚合物溶液黏度的影响。最佳合成条件为:AM与AA的质量比为2:1(共占单体总质量的85%),DEPS与MAH-β-CD-HPEA的质量比为14.5:0.5(共占单体总质量的15%),引发剂质量分数为0.3%。性能研究表明,该共聚物的质量浓度为2000 mg/L时,溶液黏度可达647 mPa•s,3500 r/min 剪切20s后黏度保留率高于80%;90℃时,PADAH的黏度为237 mPa•s,黏度保留率为37.5%,均优于PADA(无超支化单体)和普通部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。

    • >特种染料与颜料
    • 双羟基七甲川菁染料的合成及其光谱性能研究

      2020, 37(3).

      摘要 (615) HTML (0) PDF 725.28 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:论文通过分子设计分别以2,3,3-三甲基吲哚和1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚为原料,首先合成两种季铵盐,再分别同2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯缩合,利用Suzuki-Miyaura反应实现染料中位C-C取代,制得四种带有活性羟基的七甲川菁染料。利用核磁和高分辨率质谱对染料结构进行了表征。以乙醇为溶剂,用紫外-可见光谱仪研究了染料的光谱性能:采用电流为13.4A的高压氙灯为灯源,考察了染料的光稳定性;探究了pH值对染料颜色的影响,并尝试推论变色机理。结果表明,四种七甲川菁染料均在近红外区产生较强吸收,在无水乙醇中均具有良好的光稳定性。不同pH值下,染料的光谱性能研究发现,七甲川菁染料吸收光谱受pH影响较大,在pH=5~7之间,染料在近红外区有最佳吸收。

    • >粘合剂
    • 高温致活工业明胶木材胶黏剂的制备及应用

      2020, 37(3).

      摘要 (406) HTML (0) PDF 1.26 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以废弃皮革中提取的工业明胶为原料,甲乙酮肟制备的封闭型水性聚氨酯为交联剂,通过在高温热压条件下解封 出活性异氰酸酯基团,使其与明胶产生交联,合成出高温致活封闭型工业明胶木材胶黏剂。FT-IR和DSC结果表明:甲乙酮肟分子上的羟基与聚氨酯预聚体上的异氰酸酯基团发生缩聚反应,其最大解封温度在约126℃处。SEM观察到结果显示:胶黏剂经高温固化后表面更为光滑,说明明胶与封闭型水性聚氨酯组分间的相容性得到了提高。应用试验测试结果表明:当封闭型水性聚氨酯的用量为占明胶水溶液质量的20%时,胶黏剂的湿剪切强度高达0.97MPa,满足国家Ⅱ类胶合板的使用要求,且最佳的热压工艺条件是热压温度150℃、热压时间4min,涂胶量300g/m2。 关键词:工业明胶,封闭型水性聚氨酯,木材胶黏剂,剪切强度

    • 超支化聚合物改性明胶胶粘剂的制备及性能

      2020, 37(3):0-0.

      摘要 (392) HTML (0) PDF 1.09 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以二乙醇胺、丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷以及环氧氯丙烷为原料,合成不同代数的端环氧基超支化聚(胺-酯)(EHPAE)。其后,以从制革废弃物中提取的明胶为原料,不同代数的EHPAE分别作为交联单体进行改性,制得一种环保型鞋用或包袋用胶粘剂。采用FT-IR光谱,1H-NMR谱图和GPC对超支化聚合物和胶粘剂的结构及相对分子质量分布进行表征,之后对胶粘剂的粘接性能进行测定,结果表明:EHPAE-Ⅲ较其余两者的改性效果更为明显,当EHPAE-Ⅲ用量为明胶用量的30%时,改性后胶粘剂的固含量由11.42%提高到了30.33%,同时剪切强度为2.216 MPa,T-剥离强度为3.375 N/mm,水接触角为100.9o,相较于市售胶粘剂的剪切强度 (1.88 MPa),T-剥离强度 (2.864 N/mm),水接触角(84.8o),制备得到胶粘剂的粘接性能和疏水性均更优。

    • >建筑用化学品
    • 含环氧基氟树脂防腐涂层的制备及性能

      2020, 37(3).

      摘要 (363) HTML (0) PDF 2.19 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:用全氟己烷乙基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚得到含环氧基的氟树脂,同时以全氟聚醚醇和二乙胺、聚醚胺为原料,分别制备了两种胺类固化剂。利用FTIR表征了氟树脂及固化剂的结构。将质量分数为1%(以涂覆剂整体质量计)的氟树脂涂覆剂在铜板表面并固化成膜,用水接触角、中性盐雾测试、EIS、极化曲线等方法研究了涂层对铜板的防腐蚀性能。结果表明:铜板表面氟树脂F-X的接触角均在120°以上,F-6与F-5系列的涂层耐盐雾腐蚀时间可到24h以上是市售电子涂布液EGC-1702的2倍,F-5系列氟树脂涂层阻抗模值可达到600Ω以上为EGC-1702的2倍,F-6系列氟树脂腐蚀前后的腐蚀电流密度仅从1.201×10-4A增大为2.649×10-4A,经电化学阻抗谱和极化曲线分析表明合成的氟树脂耐腐蚀性优异。热重分析表明涂层的热分解温度高于330℃,热稳定性良好。

    • >精细化工中间体
    • 2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成

      2020, 37(3).

      摘要 (578) HTML (0) PDF 939.07 K (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料、以四丁基溴化铵为催化剂,采用“一锅法”反应合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。在考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对TFPO产率影响规律的基础上,用正交优化法对其工艺参数进行优化。结果表明,合成TFPO最佳的合成工艺条件为:环氧化温度5℃,硫化时间2 h, 硫化温度35℃,n(FPPO):n(硫脲) 1:1,催化剂用量1 g,在此条件下TFPO产率为85.76%。采用FT-IR、1H NMR和13C NMR确认了TFPO的结构。并采用TGA、UV等测试分析了TFPO的性能,TGA测试结果显示TFPO的耐热温度为160℃,展现出良好的热稳定性,紫外测试结果表明TFPO的透光率可达90%以上,具有优异的透光性能。

    • 稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

      2020, 37(3).

      摘要 (523) HTML (0) PDF 1.13 M (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺,然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林,以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度99.7% atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。