• 2023年第40卷第1期文章目次
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    • >功能材料
    • 沥青基超交联聚合物的制备及其VOCs的吸附性能

      2023, 40(1).

      摘要 (232) HTML (0) PDF 729.05 K (901) 评论 (0) 收藏

      摘要:以沥青为原料,二氯甲烷(DCM)为溶剂和交联剂,无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂,基于付克烷基化反应,制备出系列沥青基超交联聚合物(通过改变交联剂用量制备出不同产物HCP-1、HCP-2、HCP-3、HCP-4和HCP-5)。用傅里叶变换红外光谱、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜和热重分析对HCPs进行了结构表征。结果表明,DCM与沥青成功交联,HCPs的最高比表面积为467m2/g,孔道以介孔为主,HCPs热稳定性较高。静态吸附实验结果表明,HCPs对含芳环类、酯类、醇类VOCs均有较好的吸附性能。其中,对邻二甲苯吸附量最高,为437.89mg/g,对甲醇吸附量最小,为190.48mg/g。HCPs对邻二甲苯进行5次循环吸附实验后,吸附量达新鲜HCP-4吸附量的91.51%。HCP-4用于吸附含芳环类VOCs有较好的应用前景。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 含油污泥凝胶体系的研制及性能评价

      2023, 40(1).

      摘要 (127) HTML (0) PDF 1.18 M (636) 评论 (0) 收藏

      摘要:哈拉哈塘油田具有高温高盐的特点,常规调剖剂应用困难。通过改善含油污泥性质,选择匹配聚丙烯酰胺凝胶体系,研究出耐温耐盐含油污泥凝胶体系,可用于高温高盐油藏调剖堵水,优化配方组成(质量分数):20%含油污泥+0.8%耐高温聚丙烯酰胺NWX-1+0.2%酚醛树脂+5%改性聚合单体(AMPS)+0.01%引发剂过硫酸钾+0.5%增强剂蒙脱土。通过对体系的结构、流变性、突破压力等性能评价,结果表明:体系成胶时间在1.6 h以上可控;微观结构显示出致密三维网状结构,强度可达到I级;增强剂可有效提升体系黏弹性模量,蠕变后可回复;突破压力可达3240 kPa/m。

    • >水处理技术与环境保护
    • 木焦油基活性碳的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能研究

      2023, 40(1).

      摘要 (159) HTML (0) PDF 873.12 K (749) 评论 (0) 收藏

      摘要:木焦油是木质生物质材料的高温裂解产物。以木焦油为碳源,以甲醛化处理后的木焦油为前体,通过碳化-活化制备木焦油基活性碳材料。并以制备的木焦油基活性碳为吸附剂,研究了其对模拟水体中亚甲基蓝的吸附性能。结果表明,以木焦油为前驱体经高温碳化活化制备的多孔活性碳,比表面积可达1373Sm2?g-1,表面含有丰富的含氧官能团。木焦油基活性碳对亚甲基蓝具有良好的吸附性能,准二级动力学模型能更准确的描述木焦油基活性碳吸附亚甲基蓝的动力学过程。吸附等温线更符合Langmuir等温吸附模型,木焦油基活性碳对亚甲基蓝的最大吸附容量可达559 mg?g-1。热力学分析表明亚甲基蓝在木焦油基活性碳上的吸附是放热和自发的。利用木焦油制备的活性碳材料对亚甲基蓝具有较高的吸附容量,是一种具有潜在应用前景的吸附材料。

    • >催化与分离提纯技术
    • 银掺杂氮化碳负载型Pd基催化剂的优化制备及在甲酸催化脱氢中的应用

      2023, 40(1).

      摘要 (125) HTML (0) PDF 2.50 M (480) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过硝酸银预修饰三聚氰胺高温煅烧获得一种银掺杂氮化碳(Ag-C3N4)载体,进而基于该载体制备了Pd基负载型催化剂,该催化剂在甲酸催化脱氢中展示了良好的催化活性。通过XRD、TEM、Mapping和XPS等对银掺杂氮化碳载体和催化剂的晶相结构与微观结构进行了表征。结果表明:高温煅烧硝酸银预修饰的三聚氰胺前驱体可以实现银物种直接掺杂入氮化碳体相获得一种含银氮化碳载体(Ag-C3N4),银的引入调变了氮化碳载体的晶相结构和微观形貌,进一步研究发现基于该载体制备的Pd基催化剂在甲酸分解制氢反应中展现了良好的催化活性。催化剂活性测试表明优化后的Ag3%-C3N4-Pd催化剂样品在323K时,甲酸分解TOF值可达991h-1,其高于未经Ag掺杂氮化碳负载的Pd基催化剂。通过硝酸银预修饰三聚氰胺有助于调变氮化碳载体的微结构,提高氮化碳负载型催化剂的催化活性。

    • >功能材料
    • 溶剂挥发法制备聚苯乙烯壳材光致变色微胶囊

      2023, 40(1).

      摘要 (146) HTML (0) PDF 1.50 M (740) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对螺吡喃有机光致变色材料在实际应用中的耐疲劳性差的问题,以螺吡喃光致变色材料作为芯材,聚苯乙烯为壳材,采用溶剂挥发法制备了螺吡喃光致变色微胶囊,并将制得的光致变色微胶囊印花在织物上得到光致变色织物。结果表明,微胶囊包覆完整,表面光滑,粒径分析仪测得的平均粒径达到700 nm,粒径分布比较分散。光致变色微胶囊具有良好的变色性能,在紫外光照射下20s即可完全变色,黑暗环境下8min能够恢复至初始状态,光致变色微胶囊的印花织物变色前后的色差ΔECMC达到36.10,且在经过20次紫外线-可见光照射循环后仍具有良好的变色灵敏性。因此,制得的光致变色微胶囊在智能纺织材料等领域有良好的应用潜力。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 油井水泥用耐高温改性树脂防腐材料的研究

      2023, 40(1).

      摘要 (101) HTML (0) PDF 2.39 M (548) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对油井水泥环在地层高温环境下易被CO2腐蚀等问题,以苯乙烯磺酸钠、环氧树脂E54为原料制备了一种水性环氧树脂WEP。FTIR结果显示改性后的产物是目标产物;离心测试显示WEP乳液可在6000 rpm转速下稳定30 min,显微镜放大150倍后观察到WEP乳液分散均匀,颗粒较小,表明WEP具有良好的自乳化性能;热重分析显示WEP的分解温度为295 ℃,热稳定性良好。高温腐蚀结果显示对比水泥石经过90 d腐蚀后抗压强度衰退率为62.0%,WEP改性水泥石抗压强度衰退率仅为14.7%。水泥石的热重分析显示对比水泥石内部CaCO3含量约为4.02%,而WEP改性后的水泥石中CaCO3含量仅为0.25%;水泥石腐蚀后的XRD谱图显示对比水泥石中可见部分水化硅酸钙特征峰已消失,出现了大量CaCO3的特征峰,WEP改性的水泥石内部主要成分仍是C-S-H等水泥水化产物;SEM结果表明WEP在水泥石中形成聚合物膜,包裹水化产物,减少水化产物与CO2的接触,提高了水泥石的抗CO2腐蚀性能。

    • >催化与分离提纯技术
    • 成型方法对Ni-CaO双功能材料CO2吸附与催化转化一体化性能的影响

      2023, 40(1).

      摘要 (356) HTML (0) PDF 6.47 M (799) 评论 (0) 收藏

      摘要:CO2捕集-转化一体化工艺是实现碳中和的关键负排放技术,而兼具吸附和催化活性的双功能材料构筑是关键。采用挤压法、挤压滚圆法和压片法构筑了圆柱状、球形和片状的Ni-CaO双功能材料,探究了成型方法对Ni-CaO双功能材料的结构和CO2吸附-催化一体化性能的影响。研究发现,成型方法会破坏Ni-CaO双功能材料的孔隙结构,对其CO2体相扩散和吸附产生不利影响。Ni-CaO-P在650oC和10%CO2气氛下的吸附容量高达14.28 mmol CO2/g,在5%H2气氛下原位逆水煤气变换的CO产量达5.63 mmol CO/g。成型Ni-CaO双功能材料的CO2吸附容量降至7.28~9.78 mmol CO2/g,CO2催化转化率得到明显提升。成型方法有利于提升Ni-CaO双功能材料CO2吸附的循环稳定性。在12次循环后,未成型Ni-CaO-P的CO2吸附容量循环衰减率达31.37%,而成型Ni-CaO双功能材料的循环衰减率为9.36~24.23%。

    • >功能材料
    • P(NVP-DVB)的改性及其检测水中双酚A的应用

      2023, 40(1).

      摘要 (70) HTML (0) PDF 3.03 M (598) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高水中双酚A(BPA)检测的准确性,采用两步法制备胺功能化聚(N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯)〔P(NVP-DVB)〕吸附剂。采用SEM、FTIR、BET、TGA和水接触角测试对两步反应中的样品进行表征,并将胺功能化P(NVP-DVB)用于水中BPA检测。通过优化实验得到氯甲基化反应的最佳条件为:以多聚甲醛〔(CH2O)n〕和盐酸为氯化试剂,ZnCl2为催化剂,n(HCl):n〔(CH2O)n〕:n(催化剂)=1:1:1,反应温度为80 ℃,氯化时间为3 h,在该条件下制得中间体〔P(NVP-DVB-CH2Cl)〕氯含量可达11.14%;以苯胺为胺化试剂对P(NVP-DVB-CH2Cl)进行接枝改性制得的P(NVP-DVB-苯胺),其平均孔径为8.59 nm,比表面积为590.36 m2/g,苯胺的热失重率为81.11%,其对水中BPA的回收效果最好,回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为1.96%,其在模拟水样和实际水样中应用效果均较好,且回收率比商业吸附剂提高近20%。

    • >粘合剂
    • 沉淀法合成联苯基液晶环氧及强韧化体系制备

      2023, 40(1).

      摘要 (90) HTML (0) PDF 4.92 M (496) 评论 (0) 收藏

      摘要:首先,以4,4-联苯二酚(BP)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,通过“一步沉淀法”制备了高环氧值、高结晶度的4,4-联苯二酚二缩水甘油醚(DGEBP);采用FTIR、NMR等手段对其结构进行表征,并确定了最佳工艺条件;POM和XRD等分析表明DGEBP是高结晶度环氧树脂,不具备液晶行为。选择六种固化剂分别固化DGEBP,制备了六种三维交联网络固化物,所得固化物均具有良好的热性能。其次,采用DGEBP改性双酚A环氧树脂/聚酚氧树脂(PKHH)二元共混树脂体系,以双氰胺(DICY)为固化剂,制备了多元改性体系(BPx-BA-PKHH)。POM和机械力学性能分析结果表明:固化体系中DGEBP单元表现出了液晶性,有液晶域出现;同时,BPx-BA-PKHH的拉伸强度(87.39 MPa)、模量(2.76 GPa)、剪切强度(19.38 MPa)和韧性都有明显提升。当DGEBP添加量为5~7份时体系综合性能最佳。

    • >综论
    • 二氧化碳捕集化学吸收剂的研究进展

      2023, 40(1).

      摘要 (948) HTML (0) PDF 747.80 K (3191) 评论 (0) 收藏

      摘要:为应对二氧化碳过度排放导致全球变暖的环境危机问题,中国提出“碳达峰、碳中和”的战略目标,二氧化碳捕集技术日益成为研究热点。本文主要针对液相化学捕集(溶剂吸收法)技术,重点介绍了醇胺类吸收剂、碳酸钾吸收剂、氨水吸收剂、离子液体吸收剂和相变吸收剂等几种二氧化碳捕集化学吸收剂的最新研究进展,详细介绍了各类吸收剂的化学反应机理、性能的优缺点、改进的方向以及面临的挑战,并对化学吸收剂未来发展方向进行了展望。

    • 高性能聚酰亚胺电磁屏蔽材料的研究进展

      2023, 40(1).

      摘要 (208) HTML (0) PDF 10.56 M (551) 评论 (0) 收藏

      摘要:电磁信号之间的干扰和混乱已成为当今5G无线通信的时代的首要挑战,研发有效屏蔽高低频电磁干扰的高性能电磁屏蔽材料已成为当前的研究热点。未来电磁屏蔽材料将朝着超薄、柔性化、轻质化、宽频高效吸收、耐高温、力学性能好等方向发展。聚酰亚胺(PI)因其具有质量轻、可柔化、机械性能好、热学稳定性好等特点,常被用作高性能电磁屏蔽复合材料的基体材料。该文介绍了PI电磁屏蔽材料的屏蔽机理,重点总结了其屏蔽性能的影响因素及研究进展,并阐述了高性能PI电磁屏蔽材料未来的发展趋势,为后续PI类电磁屏蔽材料的研究提供参考。

    • >水处理技术与环境保护
    • PVA/OPD改性膜对微生物燃料电池性能的影响

      2023, 40(1).

      摘要 (69) HTML (0) PDF 967.00 K (474) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高微生物燃料电池(MFC)的性能,以聚乙烯醇(PVA)为黏合剂,分别添加磷钨酸(PWA)和邻苯二胺(OPD)为改性剂,采用溶液浸渍法制备PVA/PWA和PVA/OPD改性膜并搭载于MFC系统,以SEM、EIS、CV、吸水率表征膜性能,并考察膜改性对MFC输出电能和化学需氧量(COD)去除率的影响。结果显示,PVA/PWA和PVA/OPD改性膜都能在一定程度上提升MFC性能,但PVA/OPD改性膜效果更佳。PVA/OPD改性膜的吸水率为14.49%,较常规Nafion膜(NF)提高了122.9%。采用PVA/OPD改性膜的MFC在测试周期内的输出电能为101.75 J,较采用NF时提高了587.5%;对阿莫西林制药废水的COD去除率为66.2%,较采用NF时提高了48.7%。基于PVA/OPD的膜改性方法对于提高微生物燃料电池的产电性能和废水处理效果有显著作用。

    • >功能材料
    • 基于咖啡酸的高灵敏性水合肼荧光探针的合成及应用

      2023, 40(1).

      摘要 (126) HTML (0) PDF 2.33 M (639) 评论 (0) 收藏

      摘要:以天然产物咖啡酸为原料,设计合成了一种可快速识别水合肼(N2H4)的咖啡酰基荧光探针ED。通过1HNMR、13CNMR和HRMS对其结构进行了表征。通过荧光光谱法研究发现探针ED对N2H4具有高选择和高灵敏性识别,检测过程中检测极限为0.31 μmol/L,最适pH范围为3~8,响应时间为48 s。通过MS和1HNMR证明探针ED对N2H4的荧光响应过程中结构中不饱和酮结构与N2H4反应后生成吡唑环。此外,探针ED与N2H4作用后溶液颜色从无色变为黄色,可实现N2H4的“裸眼检测”,并成功用于水样中N2H4的检测。 关键词:咖啡酸;荧光探针;水合肼;快速识别;检测试纸

    • >中药现代化技术
    • 响应面法优化板栗苞中抑制痢疾杆菌活性成分的提取工艺

      2023, 40(1).

      摘要 (84) HTML (0) PDF 1.53 M (630) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提高板栗废弃物的资源利用率,本文以板栗苞为原料,探究其抑制痢疾杆菌活性成分的提取工艺。采用吸光光度法筛选板栗苞抑制痢疾杆菌活性成分的提取溶剂;以抑菌率为响应值,采用单因素实验结合响应面法优化板栗苞抑菌活性成分的提取工艺;采用二倍稀释法测定板栗苞各提取物的最低抑菌浓度(MIC),并采用吸光光度法研究其对细菌生长曲线的影响。结果表明,板栗苞的乙醇水提取物对痢疾杆菌的抑菌活性最好;板栗苞抑菌成分的最佳提取工艺为:乙醇浓度45%,料液比1:20(g:mL),提取温度50 ℃;在此最佳条件下,板栗苞提取物抑菌率为61.27%,MIC值为3.2 mg/mL;乙酸乙酯相提取物MIC值为0.4 mg/mL,抑菌率达85%,表明乙酸乙酯相萃取物有较强的抗菌活性,是一种极具开发潜力的天然抑菌剂。

    • >催化与分离提纯技术
    • 磁性纳米复合材料固定化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇酯

      2023, 40(1).

      摘要 (98) HTML (0) PDF 454.41 K (588) 评论 (0) 收藏

      摘要:以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为:催化剂用量12.7%(以底物总质量计),木质甾醇与油酸物质的量比为1:2,木质甾醇质量浓度为121.5 g/L,反应温度50℃,反应时间24 h,在该条件下转化率为96.42%。对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等不同碳链长度的脂肪酸或混合脂肪酸进行酯化反应,木质甾醇酯的转化率仍可达96.67%~98.74%。该固定化酶催化剂具有较好的重复使用性,重复使用5次后,转化率仍可达82.45%。

    • >水处理技术与环境保护
    • MFC-好氧颗粒污泥系统中C/N对阴极微生物的影响

      2023, 40(1).

      摘要 (54) HTML (0) PDF 1.68 M (505) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了探索微生物燃料电池更广泛的适用性,本试验将好氧颗粒污泥(AGS)与微生物燃料电池(MFC)进行耦合,并采用序批式运行方式,固定进水COD为780 mg/L,通过改变NH4+的浓度(39、50、78和156 mg/L)将碳氮比(C/N)分别调节为5、10、15、20,研究了不同C/N对系统阴极室内微生物的多样性和群落结构产生的影响。通过高通量测序分析显示,随着进水C/N的变化,阴极室内不同菌群的相对丰度都产生了明显的变化。在门水平下,最为丰富的变形菌门(Proteobacteria)的相对丰度在C/N=10时,占比为45%;而在C/N=20时,降为41.1%。在纲水平下,相对丰度变化幅度最大的异常球菌纲(Deinococci)在C/N=5时占比最大达到27.2%,在C/N=20时占比最小只有15.1%。在C/N=15和20的条件下,阴极室内微生物的新陈代谢相对丰度最高,为77.1%,对应的阴极好氧颗粒污泥代谢较强,这对微生物降解COD有着举足轻重的作用。

    • >生物工程
    • 富里酸诱导对三角褐指藻EPA合成积累的影响

      2023, 40(1).

      摘要 (91) HTML (0) PDF 637.01 K (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:探究不同富里酸作用浓度对三角褐指藻二十碳五烯酸(EPA)合成积累的影响。结果表明,在20 mg/L富里酸诱导下,三角褐指藻EPA含量和产量均达到最大值,为19.81 g/100 g和738.91 mg/L,较无富里酸诱导EPA含量和产量分别提高2.01和2.54倍。外源富里酸作用提高了三角褐指藻胞内过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)酶活,使得色素和多酚抗氧化组分比例增加,活性氧(ROS)和丙二醛(MDA)水平降低,整体抗氧化能力获得显著提升,有效阻抑EPA的氧化分解;富里酸作用同时还上调了EPA合成通路脱饱和酶(Δ5-FADS、Δ6-FADS、Δ12-FADS、Δ15-FADS、Δ17-FADS)和延长酶(Δ6-ELOVL)等系列关键酶,使其上调表达量较无富里酸作用分别增加1.27、1.81、1.24、1.45、1.43和1.46倍,为EPA高效合成积累提供前驱物和能量。富里酸作用效果协同强化了三角褐指藻EPA合成积累效率。

    • >综论
    • 核壳结构纳米复合材料的制备及催化应用研究进展

      2023, 40(1).

      摘要 (511) HTML (0) PDF 5.73 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:核壳结构纳米复合材料,即一层或多层的无机或有机材料借助某种相互作用力包覆在无机或有机颗粒的外表面所形成的具有核壳结构的纳米材料。核壳结构纳米复合材料可以改善外核和内壳的不足,提高材料的光、电、磁、催化等特性。根据核和壳层的不同可划分出多种分类,且制备方法多样。核与壳之间的相互作用促使核壳结构纳米复合材料呈现出多种优异的功能特性,广泛应用于诸多领域。在催化中,核壳结构纳米复合材料不但表现出良好的耐化学侵蚀特性还能有效减少纳米粒子的团聚、烧结等问题。该文综述了核壳型纳米复合材料的分类、制备方法及在催化领域中的应用,简单阐述了其形成机理,并对其未来发展方向进行了展望。

    • 基于有序多孔材料磷酸盐吸附剂的研究进展

      2023, 40(1).

      摘要 (310) HTML (0) PDF 2.35 M (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:过量的磷流入水体易导致水体富营养化等环境问题,吸附法由于操作方便、经济高效等特点被广泛应用于水体磷酸盐的去除。有序多孔材料具有孔道规则,比表面积大,孔容大等特点,其作为载体可有效提高活性物种的分散性,从而提高吸附剂吸附磷酸盐的效率。综述了基于不同有序多孔材料的吸附剂应用于水体磷酸盐去除的进展,主要包括有序多孔碳材料、有序多孔硅材料和金属有机框架。讨论了基于有序多孔材料吸附剂的磷酸盐吸附性能、主要吸附机理、影响因素及回收利用。总结了基于有序多孔材料吸附剂吸附磷酸盐存在的问题,展望了其未来研究方向及应用前景。

    • >功能材料
    • 连续识别Zn2+和草甘膦荧光探针的合成与应用

      2023, 40(1).

      摘要 (99) HTML (0) PDF 1.55 M (22) 评论 (0) 收藏

      摘要:以2-巯基苯并噻唑为原料,设计合成了一种结构简单的苯并噻唑类荧光探针NSS,并通过IR、HRMS、1HNMR、13CNMR等对其结构进行表征。荧光发射光谱表明,在DMSO溶液中,探针NSS实现了Zn2+的“Turn-ON”型检测,具有响应时间短、特异性强、抗干扰性强等优点。探针NSS荧光强度与Zn2+浓度(0~11 μmol/L)呈现良好的线性关系,检出限达19.1 nmol/L,并与Zn2+形成1:1络合物。同时,络合物NSS-Zn2+对草甘膦呈现特异性的荧光猝灭响应,猝灭率达99.4%,检出限16.0 nmol/L(2.68 ng/mL),且不受其它有机磷农药的干扰。此外,探针NSS成功应用于实际水样中Zn2+和草甘膦的检测,具有良好的应用前景。

    • 氧化石墨烯负载纳米银/聚乙烯醇型抗菌水凝胶制备与性能

      2023, 40(1).

      摘要 (128) HTML (0) PDF 8.46 M (21) 评论 (0) 收藏

      摘要:以聚乙烯醇(PVA)、氧化石墨烯(GO)、硝酸银为原料,在不添加引发剂和交联剂的情况下,使用物理交联法(冷冻-解冻法)制得系列AgNPs质量分数不同的还原氧化石墨烯(rGO)负载纳米银/聚乙烯醇型抗菌水凝胶(rGO-AgNPs/PVA)(PGA)。通过FTIR、SEM对水凝胶的结构和形貌进行了表征,通过拉力实验和生物实验对其力学性能和生物性能进行了测试。结果表明,还原氧化石墨烯的加入增强了聚乙烯醇(PVA)水凝胶的机械强度,rGO-AgNPs/PVA抗菌水凝胶断裂伸长率相较于PVA水凝胶提高约60%,拉伸应变可达到125%。流变测试表明,PVA水凝胶的储能模量(G')和损耗模量(G')均低于rGO-AgNPs/PVA水凝胶;rGO与纳米银(AgNPs)协同抗菌,PGA-1、PGA-2、PGA-3、PGA-4、PGA-5对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌带宽度分别为0.5~4.5 mm和0.5~5.5 mm;SEM测试发现,相较于PVA水凝胶,rGO-AgNPs/PVA水凝胶的孔洞增多,rGO通过π-π作用形成网络结构,rGO-AgNPs/PVA水凝胶显示出多孔互联的微观结构。

    • 纳米二氧化锆改性聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

      2023, 40(1).

      摘要 (228) HTML (0) PDF 1.03 M (18) 评论 (0) 收藏

      摘要:聚酰亚胺在工程高分子材料领域广受关注,开发新型耐高温、疏水性良好的聚酰亚胺薄膜材料是推动高性能高分子材料在电动汽车等高新技术领域工程化应用的重要突破口。本工作采用两步法合成复合型聚酰亚胺薄膜,通过纳米ZrO2粉体对聚酰亚胺薄膜进行改性,借助XRD、SEM、能谱、红外光谱等手段对复合薄膜进行结构和形貌的表征,并测试了复合薄膜的热稳定性、疏水性及抗拉强度,结果表明纳米ZrO2的加入增强了聚酰亚胺分子链之间的相互作用,使其耐热性能得到显著提高,分解温度可以提高20 ℃,复合薄膜的水接触角提高60%,疏水性能得到提高。本工作为开发新型高性能聚酰亚胺高分子材料提供了新的思路。

    • >催化与分离提纯技术
    • 乳酸类低共熔溶剂分离油茶壳木质素及结构特性分析

      2023, 40(1).

      摘要 (70) HTML (0) PDF 2.09 M (182) 评论 (0) 收藏

      摘要:以油茶壳为原料,利用两种乳酸类低共熔溶剂(DES)分离木质素,并对其结构、热解特性和抗氧化活性进行分析和评价。结果表明:三乙基苄卡基氯化铵/乳酸(TEBAC/LA)和甜菜碱/乳酸(Bet/LA)DES均表现出良好的木质素分离能力,在固液比1∶20,120 ℃,5 h的反应条件下,木质素提取率分别为77.87%和59.49%。紫外和红外光谱分析结果表明油茶果壳木质素结构保留完整,主要由紫丁香基和愈创木酚基单元结构组成。与TEBAC/LA相比,Bet/LA分离得到的木质素具有相对分子量低和分布窄的特性。此外,从热解特性方面分析,两种木质素的失重速率、失重温度和热解产物均存在显著差异。同时,两种木质素均表现出良好的抗氧化活性,其中Bet/LA对DPPH清除率最高可达84.57%。

    • >医药与日化原料
    • β-芳基-δ-氨基酸衍生物的新合成方法

      2023, 40(1).

      摘要 (174) HTML (0) PDF 676.03 K (22) 评论 (0) 收藏

      摘要:为高效构建β-芳基-δ-氨基酸衍生物,以易制备的5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯和芳基硼酸为原料,通过(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体〔[Rh(COD)Cl]2〕催化的Michael加成反应,以95%以上的产率获得了9种5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯 (Ⅲ)。利用1HNMR、13CNMR 和HRMS对合成产物的结构进行了确证。合成5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯最佳的反应条件为:5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯 0.2 mmol,芳基硼酸 0.4 mmol,KOH水溶液(0.1 mL,1.0 mol/L),[Rh(COD)Cl]2 0.005 mmol,溶剂为1.0 mL 1,4-二氧六环,反应温度100℃,反应时间10 h。此外,以5-邻苯二甲酰亚胺基-3-对氯苯基戊酸甲酯(Ⅲb)为原料,实现盐酸高巴氯芬的快速制备。

    • 基于山苍子精油的复配筛选及协同抗菌性能

      2023, 40(1).

      摘要 (181) HTML (0) PDF 2.02 M (17) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决单一植物精油在抗菌应用时,用量相对较大、气味单一且浓郁刺激、易引起人们感官不适及过敏反应等问题。通过研究13种单一植物精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果,以山苍子精油为基调,采用棋盘稀释法、抑菌圈法、感官评价等方法筛选出具有协同抗菌效果的芳香复配精油,并以大肠杆菌为供试菌探究了其抑菌机理。结果表明,当V(山苍子精油) ∶V(肉桂精油)=2∶1时制备的复配精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优异的协同抗菌性,抑菌圈直径分别为(21.12±0.17)mm和(40.26±0.61)mm,且香气较愉悦、舒适、易接受。与单一山苍子精油和肉桂精油相比,复配精油对大肠杆菌的抑制效果更为明显,且可以破坏菌体细胞膜,影响细胞膜通透性,导致细胞内离子、核酸等成分泄露,使得菌液相对电导率明显增加,细菌细胞内容物泄露程度与单一山苍子精油和肉桂精油相比分别提升140%和20%。

    • >水处理技术与环境保护
    • 零价Mn促进Fe/C微电解反应速率及降解污染物机理

      2023, 40(1).

      摘要 (94) HTML (0) PDF 5.86 M (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:铁碳微电解工艺处理废水效率低,易出现板结问题,仅适用于处理酸性废水。为了扩宽铁碳微电解工艺的适用范围及提高处理效率,研究采用添加零价Mn构建Fe/Mn/C三元微电解体系处理甲基橙(MO)模拟染料废水。利用SEM-EDS、傅里叶红外光谱及拉曼光谱分析铁、锰和活性碳表面形貌的变化及元素组成,采用紫外可见光谱和三维荧光光谱等探究有机物成分的变化,对比Fe/Mn/C和Fe/C微电解体系对甲基橙的降解效果,揭示Fe/Mn/C三元微电解体系降解甲基橙的反应机理和反应动力学。结果表明:反应后的铁、锰、碳填料表面存在铁氧化物、氢氧化物及锰氧化物,Fe/Mn/C三元微电解可断裂甲基橙的氮氮双键,破坏苯环结构。甲基橙的降解过程符合二级反应动力学;Fe/C微电解体系加入零价Mn后,甲基橙降解的反应速率常数由5.7381×10-4 min?1提高至9.38336×10-4 min?1,降解速率和降解效果显著优于Fe/C微电解。

    • >纺织染整助剂
    • 高品质BiOCl珠光颜料的制备及其在水性珠光印花涂料中的应用

      2023, 40(1).

      摘要 (144) HTML (0) PDF 1.20 M (20) 评论 (0) 收藏

      摘要:为突破合成高固含量氯氧化铋 (BiOCl) 晶体时易产生晶体碎片和团聚的瓶颈,本文以聚乙二醇单甲醚-b-聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯 (mPEG-b-PDMAEMA) 作分散剂,可控制备了高固含量(高达10 %)、分散性优异的正方形氯氧化铋 (BiOCl) 晶体,以其为珠光颜料,自制的水性聚氨酯 (WPU) 乳液作粘合剂,获得具有不同层次珠光效果的织物珠光印花涂层。分别用光学显微镜、激光粒度仪和 XRD 考察 BiOCl 晶体的形貌、粒径分布和结晶度。并考察珠光印花涂层的透气性、透湿性、水接触角及色牢度等性能。结果表明:BiOCl 晶体的尺寸可控、无碎片和团聚且结晶度高;珠光印花涂层透湿率高于 5500 g/m2?d,透气率在 15~24 mm/s 之间,水接触角高于130 °,耐洗和耐摩擦色牢度达到4级及以上。

    • >油田化学品与油品添加剂
    • 干水法制备核壳聚合物微球及其性能评价

      2023, 40(1).

      摘要 (94) HTML (0) PDF 1.93 M (24) 评论 (0) 收藏

      摘要:以疏水SiO2、单体、引发剂和交联剂为原料,水为溶剂,采用干水法制备核壳聚合物微球PMS@SiO2,分别考察了SiO2疏水性、硅水质量比、搅拌速度和搅拌时间对形成稳定干水微反应器的影响。以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过正交实验对内核水相发生聚合反应的条件进行了优化。采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、激光粒度仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对微球的化学结构、热稳定性及微观形貌进行了表征,评价了微球的吸水膨胀性能和调驱性能。结果表明,核壳聚合物微球PMS@SiO2的最佳制备条件为:SiO2-R812S与水相质量比1∶10,搅拌速度12000 r/min,搅拌时间120 s,交联剂用量0.1%(以单体总质量为基准,下同),引发剂用量0.15%,反应温度50 ℃,反应时间4 h。与常规聚合物微球PMS相比,该微球在90 ℃环境中水化20 d,膨胀倍数约为5.0,具有缓膨特性。物模调驱实验结果表明,PMS@SiO2的封堵率达90.39%,残余阻力系数为10.409,采收率增幅可达34.02%。与PMS相比,其采收率提高了11.89%,具备良好的调驱性能。

    • >精细化工中间体
    • 以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

      2023, 40(1).

      摘要 (160) HTML (0) PDF 507.58 K (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:β-氰基酮是重要的精细化工中间体,其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源,通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应,实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量等因素对反应的影响。结果表明,最优实验条件为:采用LiOH·H2O作碱,反应底物、丙酮氰醇、LiOH·H2O的物质的量比为1:2.5:1.6,以V(DMF)∶V(H2O)=4∶1为溶剂,反应温度为60℃。在最优条件下,β-氰基酮的最高收率为98%。进一步考察底物适用范围表明,16种查尔酮衍生物均能以85%?98%的收率得到相应的β-氰基酮。