水中的有机污染物给水生态环境和人类健康造成威胁[1]。传统水处理技术对难降解有机污染物的去除不理想，而且需要消耗能源和资源。近年来，高级氧化工艺在有机污染物矿化方面表现出优异的性能。过氧单硫酸盐（PMS，HSO5-）和过氧二硫酸盐（PDS，S2O82-）产生的SO4-·具有更高的还原电位（2.5～3.1 V）、更长的使用寿命（30～40 μs）和更宽的pH 适应范围，得到广泛的认可[2-3]。然而，·OH和SO4-·的非选择性氧化反应易受共存有机质和无机离子的干扰，在水中的传播距离＜200 μm，仍处于实验室研究阶段。

为了实现高效的过硫酸盐（PS）氧化过程，各类纳米催化剂被用来促进电子转移和活性氧物种（ROS）的生成[4]。其中，纳米限域效应能够提供纳米尺度下的“有约束”环境，将有机污染物、催化剂表面及氧化剂PS 之间的距离严格控制在纳米尺度内，并通过引发尺寸/形状选择性、尺寸调节、电子结构变化以及对反应物/产物的选择性富集，表现出较本体相不同的物质空间分布和动力学行为[5]。同时，纳米限域还能够显著改变化学反应过程，如提升反应速率和选择性、影响反应中间体和过渡态，甚至触发一些全新的反应路径[6]。研究发现，纳米限域有效活化了PS，并产生单线氧（1O2）高价金属-氧化物种〔Fe(Ⅳ)—O〕等非自由基，促进电子传递，使药物、染料等有机污染物的降解速率提高数十倍甚至几个数量级[7-9]。然而，纳米限域范围没有统一的标准。有研究认为，纳米限域的最佳长度应＜25 nm，但也有研究发现，膜孔径200～300 nm 时，纳米限域效应仍显著[6]。为全面总结纳米限域活化PS效能，本文将纳米限域限定为＜200 nm 的空间。此外，纳米限域效应还受水的性质（pH、背景杂质等）和运行条件（催化剂负载量）等多种因素影响。因此，有必要精确控制和设计承载纳米催化剂的空间，以保持活性位点的催化活性及受限结构的稳定性[10]。

本文将重点介绍构建纳米受限空间的基础材料，总结纳米限域活化PS 快速氧化水中有机污染物的效能，并分析操作条件、环境因子和水复杂成分等对纳米限域效应的影响。此外，从尺寸选择和ROS产生的角度，归纳纳米限域效应活化PS 降解有机物的机制。最后，提出纳米限域活化PS 体系未来可能的研究方向。

1 纳米限域空间的构建

纳米限域空间是指在纳米尺度下对物质和反应进行空间限制的环境。提供纳米容纳空间或宏观可塑框架的材料称为纳米基材或纳米反应器，是纳米限域效应产生的先决条件。碳纳米管（CNT）、氧化钛纳米片等多孔材料可直接作为基材使用，其他有明确孔结构的材料（陶瓷膜）可通过封装成为纳米反应器，如图1 所示。

1.1 碳基材料

碳基材料尺寸宽泛、形态多样，常用来构建纳米受限空间。典型的零维材料碳量子点限域空间通常＜20 nm，表现出显著的量子限域效应，能够有效捕获和传递短寿命的ROS，增强催化活性。CNT 和碳纳米纤维（CNF）通过特定的一维纳米管状通道提高了反应物与催化剂的接触概率，在横向（径向）方向上提供限域空间（直径0.4～100.0 nm），有助于反应物的快速传质[11-12]。二维材料氧化石墨烯层（3.7～5.0 nm）、三维材料模板化介孔碳（4～10 nm）和多级多孔碳（0.8～3.2 nm）则通过层间距和孔道结构提供良好的限域空间[13]。无定形碳和S/N 共掺杂碳制成的蛋黄壳结构能够保证快速传质和电子传输[14]。COFs 的纳米孔道结构和分子的相互作用使其成为构建纳米受限空间的前驱体[14-15]。

为进一步提高碳基材料的活化性能，常将金属氧化物（Fe2O3 或Co3O4 纳米颗粒）通过后限制策略封装到CNT（7 nm）内[8]，或加载到空心碳球纳米通道（＜5 nm）中[10]。单原子催化剂具有极高的表面自由能，常用作活化剂。例如：用Co 或Ag 纳米颗粒封装或修饰CNF、将Fe-Mn 封装在N 掺杂CNT（NCNT），或将单原子Fe 限制在N 掺杂多孔炭中，都表现出优异的催化性能[15-16]。然而，CNT 和多层石墨烯的生产成本高，且大规模生产时，内部结构不均匀，形状无法精确控制。此外，催化反应物或产物的动态变化会对纳米孔隙和表面官能团产生影响，限制了CNT 在水处理领域的应用。所以，常采用超临界CO2 和超声波辅助浸渍法来调控纳米颗粒的直径和位置，利用化学气相沉积和固体研磨法来提高粒径分布的均匀性。

1.2 金属或金属化物

金属或金属化物具有明确的多孔结构，能够将催化反应限制在纳米层间或纳米孔中。零维金属纳米团簇（Cu 或Ag）展现出显著的电子局域化效应，能够提高表面活性位点密度。二维材料MoS2 具有层间限域特性，通过S—Mo—S 键诱导高效电子转移，Fe 原子修饰MoS2 纳米片具有双重催化位点[17]。YE 等[18]以海藻酸钠、MoS2 和Fe-ZIFs 为原料，通过溶胶-凝胶自组装技术，经原位生长与热解策略，制备的富空位氮掺杂共催化剂N@FexOy@MoS2 具有更高的催化位点密度、更强的分散性和导电性，能够通过加快电子传输来活化PMS。FeS2@2DMo2C则通过质子耦合和电子转移激活PMS[19]。而单轴TiO2 纳米管（直径50 nm）、TiO2 和还原氧化石墨烯（rGO）复合物（TiO2-rGO，晶体直径95 nm）及蜂窝状阳极氧化铝（AAO，孔径10～400 nm）等金属氧化物是良好基材，可提供一维或二维限域空间，通过控制孔径和层间距，能够增强对目标污染物的富集和传质。单层钴掺杂TiO2（Co-TiOx）纳米片组装的2D 层压膜将PMS 活化限制在埃通道（4.6 Å，1 Å=1 nm）内，实现了污染物的高效降解[20]。

MOFs 具有明确的拓扑配位、周期性孔隙（＜2 nm），是不同功能材料的前驱体/模板[21]。沸石咪唑酸盐骨架（ZIF-67）具有丰富且分布均匀的Co2+，有激活PMS 的潜力[22]。以MOFs 为模板，经一步煅烧法原位合成的铜钴锌氧化物（CuCoZnO/C）具有独特的蛋黄壳结构，可产生SO4-·和 1O2[22]。通过后限制法引入二次金属，还可对MOFs 晶体进行成分调控。如具有富集和特异性识别能力的分子印迹层修饰的金属-有机框架Fe(Ⅱ)-MOFs@MIP 可以精确吸附并高效靶向降解邻苯二甲酸二丁酯[23]。

总体来说，金属或金属化物可在埃尺度上进行设计，将其他纳米材料限制在金属或金属氧化物孔隙中，还可以得到串联催化体系。但需要注意金属或金属化物的稳定性，如MoS2 在水中不稳定。

1.3 聚合物

聚合物具有内在的周期性大分子结构和可控形态，常用于构建纳米限域空间。其中，研究较多的是纳米合金阵列的圆柱形纳米（直径11.5 nm）结构、双通道网络（间距13～16 nm）和囊泡纳米反应器（内径30 nm）。此外，多孔聚合物离子交换树脂可为功能性纳米颗粒提供约束空间，将其稳定在纳米孔道内，提高催化反应的稳定性和效率。然而，聚合物基纳米复合催化剂易被·OH 等侵蚀，还会因液体分子插入而发生膨胀和变形。

1.4 硅和硅铝酸盐

介孔二氧化硅、MCM-41（直径 2.5 nm）和SBA-15（孔径8 nm）均具有有序的介孔结构、大的比表面积及柔性框架为纳米限域反应提供了理想的受限环境[24]。将Fe 原子、CuO 纳米颗粒等锚定或分散在SBA-15 或MCM-41 的通道中，可进一步实现纳米限域强化催化反应性能。二氧化硅与有序共聚物通过拓扑自组装成纳米球（直径233 nm），或与NiO 纳米颗粒高温结晶得到的层状二氧化硅薄膜（32～140 nm）也具有纳米限域效应[25]。

硅铝酸盐是由Si/Al 四面体组成的网络结构，可通过控制Si/Al 原子比例来调控孔隙的大小、排列和表面酸碱性。沸石是典型的硅铝酸盐，具有孔径可调、水热稳定、结构有序、可精确调控等特点。孔径＜1.5 nm 的沸石可将反应限制在亚纳米空间，发生吸附/活化和解吸等特定反应。

1.5 陶瓷膜

陶瓷膜通过其三维互连的孔道结构为纳米限域反应构建了稳定的受限空间。N 掺杂碳（NC）均匀加载到陶瓷膜（NC@CM）上，加强了ROS 向双酚A（BPA）的传质，基于NC@CM 的PMS 体系（NC@CM/PMS）的反应动力学常数是基于NC 的PMS 体系（NC/PMS）的3700 倍[7]。同样地，黄铜矿掺杂陶瓷膜（CFSCM）的孔隙结构促进了PMS 的富集和活化[26]。陶瓷膜纳米反应器还表现出良好的稳定性，以及对阴离子和天然有机质（NOM）的抗污性能，具有很好的实际应用潜能。

1.6 其他材料

LDHs 具有独特的表面电荷和记忆效应，可富集反应物，并提高催化活性。Cu-LDH 和rGO 堆叠所得Cu-rGO LDH 纳米杂化材料具有更丰富的活性位点，有利于电子从Cu 向rGO 迁移[27]。在MgAl-MoS4 LDH纳米空间中构建富电子硫钼酸盐中心，可调节Fe(Ⅲ)/PMS 系统的氧化还原循环[28]。此外，2D 材料MXene 的可调层间距为纳米反应器的构建提供了结构基础。Cu2O/Cu@MXene 活化PMS 能够产生多种自由基和非自由基[29]。目前，MXene 的合成和应用仍处于实验室阶段，其工程化应用还有很长的路要走。

2 纳米限域活化PS 降解有机物效能

2.1 催化氧化效率

对有机污染物去除效率而言（表1），纳米限域活化PS 体系远优于单一的催化剂或PS。

例如：S、N 掺杂Fe/聚偏二氟乙烯（PVDF）膜/PMS 系统对初始浓度0.1 mmol/L 橙黄Ⅱ的去除率＞95%，明显高于原始PVDF 膜（9%）[38]。蜂窝状 Co3O4 膜/PMS 体系对药品和个人护理产品（PPCPs）、染料和酚类的去除率均＞92%，高于PMS（＜10%）和传统Co3O4 膜（30%）[39]。钴功能化石墨氮化碳（Co@g-C3N4）膜/PMS 对RN 的降解速率常数为0.08 ms-1，比Co@g-C3N4 悬浮液或PMS 高4～6 个数量级[9]；其次，有机污染物的氧化效果与纳米催化剂的形态有关。将2 nm 的Fe2O3 封装在内径7 nm 的CNT 中，亚甲基蓝（MB）的降解率提高了22.5 倍[8]，而将其加载到空心碳球（＜5 nm）中，SMX 的降解速率提高了3 个数量级[10]。将Mn3O4负载到＜20 nm 的通道中，二氯苯酚的去除动力学常数提高了4000 倍[40]；再次，空间限制尺度直接影响PS 活化。一般来说，纳米受限空间的最佳尺度＜25 nm，且空间越小，降解速率越高。但对约束膜来说，较大的层间距（3.89 nm）限制不足，较小的层间距（1.76 nm）限制过度，这都会导致污染物去除率下降[41]。因此，要有针对性地设计纳米空间形状和尺寸。

2.2 选择性和适用性

由表1 可见，纳米限域活化PS 体系表现出优异的选择性和适用性。基于 AAO 模板的 ZIF-67（ZIF-67/AAO）对RhB、BPA、TC 和MO 的去除率分别为100.0%、84.3%、91.3%和90.1%[33]。HCo3S4-4.0/PMS 体系10 min 还可去除80%以上的BPA、SMX、RhB、MO 或MB[34]。钴-氧化铁纳米片（NS）的PVDF 膜（Co3-FeO NS/PVDF）对5 种药物的去除率均＞97%。即使是实际水体，纳米限域活化PS 体系也能高效氧化水中的目标有机物。例如：NC-IN/PDS 连续运行12 h 后，对自来水、湖水和污染河水中SMX 和化学需氧量（COD）的去除率分别为100%和60%[10]。N 掺杂碳多面体改性Co@N 掺杂CNT（NCP/Co@NCNT）活化PDS 体系对自来水和河水中卡马西平（CBZ）的去除率分别为97%和92%[42]，而Cu2O/Cu@MXene/PMS 30 min可去除自来水和天然水中＞97% 的 TC[29] 。NiO-HoMS/PMS 对污水厂二级出水中BPA 的去除率＞90%[43]。

此外，VB12 经炭化处理后被限制在有序介孔二氧化硅（SBA-15）通道中，形成空间限制型催化剂（CoCNx@SBA-15）的pH（2.7～11.0）和温度（25～45 ℃）适用范围较宽泛。H-Co3S4-4.0 活化PMS 体系具有抗无机离子和NOM 干扰的性能[34]。

2.3 稳定性和安全性

从表1 还可以看出，纳米受限催化剂具有良好的稳定性和安全性。CoO@MoS2 经历8 个循环后，苯并三唑（BTA）的去除率仍＞90%[44]。5 个循环后，Cu2O/Cu@MXene 和Co3O4@CNT/PMS 对TC 和诺氟沙星（NOR）的去除率分别＞82%和稳定在90%[29,45]。另外，催化剂回收率高、重金属浸出低，如CoFe2O4 封装CNT（CoFe2O4@CNT）经5 次循环后的回收率为90%[30]。Co3S4 空心纳米笼的钴浸出量＜1.0 mg/L[34]，Co3-FeO NS/PVDF 的Co、Fe 浸出量＜20 μg/L[36]，CoO@MoS2 的Co、Mo 浸出量分别为0.56 和0.02 mg/L[44]。

目前，纳米限域效应的研究以PMS 活化为主，对PDS 的研究较少。纳米限域活化PS 系统的降解性能和稳定性主要通过实验室批次实验来验证，缺乏长期连续运行数据，尚未对强酸/强碱性实际废水进行实验研究。安全评价方面，评价的关注点在于催化剂的重金属浸出风险，忽略了有机污染物代谢中间产物及其与NOM 相互作用带来的二次环境风险。因此，有必要加强中间产物、电子传递和能垒变化等过渡态研究。

3 纳米限域活化PS 降解有机物机理

纳米限域效应促进了纳米催化剂-PS 和ROS-有机物的相互作用，改善了传质速率、反应动力学，甚至氧化途径[8]。

3.1 尺寸/形状的选择和富集

纳米限域空间改善了有机物/氧化剂与纳米催化剂内表面的相互作用，促进了反应物富集和产物生成。首先，催化剂的孔隙特征和吸附作用加强了对污染物/氧化剂的筛分和选择。适当粒径的污染物透过孔隙进入纳米密闭空间，并吸附在催化剂的内表面和活性位点上，实现局部富集[46]。如ZHANG等[35]通过可控蚀刻法获得了蛋壳-核心型ZIF-67 前驱体，再经热解得到了具有超小分散钴纳米粒子的蛋黄壳型碳/钴纳米反应器（Co/C YSNRs），其允许BPA 和PMS 进入内部，而将大分子的腐植酸（HA）拦截在外，如图2a 所示；其次，在狭小的纳米密闭空间中，有机污染物（OPs）和氧化剂的浓度大大提高，二者的接触碰撞机会显著增多（图2b）[46]。同时，随着迁移距离的缩短，PMS 和RN 在Co-TiOx纳米片表面的扩散更加容易，ROS 的扩散和传质问题得以解决[20]。最后，纳米通道尺寸影响反应物的分子结构和状态。例如：在通道间距2.5 nm 的NC-IN中，SMX 发生变形、旋转并分解成片段[10]。

需要注意的是，纳米限域效应随纳米通道直径呈火山型变化，并不是尺寸越小越好[47]。因此，合理设计纳米催化剂的通道尺寸，使其与反应物/产物的动态尺寸精确匹配，有望实现对水中特定污染物的选择性氧化。然而，并不是所有纳米材料都能精确调控。将纳米催化剂应用于实际废水时，还要注意水中大分子污染物的拦截可能会造成纳米孔道堵塞、结垢或失活，应进行评估并提出解决方案。

3.2 ROS 的产生及氧化途径

全面识别高级氧化过程产生的ROS 有助于理解有机污染物的降解机制。PS 的氧化途径分为自由基（S·、·OH）路径和非自由基（1O2、高价金属氧和电子转移）途径。

3.2.1 自由基途径

在PMS 和PDS 氧化过程中，O—O 键裂解产生S·[32]。S·能够与催化界面周围的污染物分子瞬间反应，表现出更高的降解率。然而，S·在水中的寿命比较短，影响其扩散和传质。此外，S·对水中的离子、pH 和NOM 敏感，易淬灭。在传统的Co3O4 NS/PMS 体系和Mn3O4/PMS 体系中，污染物的降解主要通过自由基途径实现。反应过程中，S·和·OH 与有机物反应生成过氧自由基（ROO·）〔式（1）～（6），其中，M 为Co/Fe 等〕，其能够加速有机污染物分子的氧化，表现出更高的降解率[48]。

3.2.2 非自由基途径

3.2.2.1 1O2

纳米受限空间独特的结构和限制位置能够产生以非自由基为主的代谢途径。CNT 纳米通道封装Co3O4 或Fe2O3 活化PS 产生1O2（图2c）。CoFe2O4@CNT 作为电子穿梭体，可将电子从有机物转移到PMS 并产生1O2[30]。同样地，Mn3O4 纳米点/g-C3N4纳米片和Co@g-C3N4 膜/PMS 也以 1O2 氧化途径为主[9]。实际上，PMS 氧化有机物是多种ROS 共同作用的结果。Co-TiOx 活化PMS 产生S·、1O2 和·OH[20]，蛋黄壳CoTiO3@Co3O4 活化PMS 产生S·和 1O2，如图2d、e 所示[49]。纳米限域空间中，金属参与PMS 活化反应如式（7）～（9）所示。

此外，纳米通道曲率也影响代谢途径。密度泛函理论（DFT）计算发现，纳米受限空间越小，PMS的O—O 键和S—O 键的键长越长，吸附能（Eads）越高，ROS 产生的潜力越大[20,50]。当纳米通道尺寸减小到埃尺度时，PMS 的S—O 键更容易裂解产生1O2。研究发现，0.58 nm 是S—O 键自发裂解生成1O2 的临界尺寸值[20]。CHENG 等[51]使用戊二醛修饰CNTs 的表面以增加表面羰基密度，促进了电子转移和1O2 生成。

3.2.2.2 高价金属和表面结合复合物

高价金属-氧化物种〔Fe(Ⅳ)—O、Fe(Ⅴ)—O 和Mn(Ⅴ)—O 等〕也属于非自由基。有机污染物作为电子供体时，高价金属氧化物种可快速循环氧化，并持续驱动有机污染物的降解（图2f）。PMS 吸附在具有≡≡Fe—N6 配位结构的单原子上，促进了电子从Fe 原子向PMS 的传递，加速了≡≡Fe(Ⅳ)—O 的形成。同时，污染物分子作为电子供体，将≡≡Fe(Ⅳ)—O还原回≡≡Fe—N6，污染物自身得到氧化[52]。

PS 与石墨碳材料（如生物炭、中孔碳、CNT、碳纳米片）的π 体系偶联，可以生成具有高氧化还原电位的亚稳态复合物[53]。与表面活性位点的电子转移路径不同，这些表面受限的配合物通过基于π 体系的共轭效应使PS 与碳基材料间形成了特定的电子密度分布，致使导电碳材料得到电子并攻击有机物，实现对污染物的非自由基氧化。PMS 与具有高氧化能力的Cu2O 或FeCu2O 通过外表面相互作用，也可形成表面限制配合物[54]。目前，DFT 已被用来确定PMS-催化剂表面相互作用及活性复合物的形成[55]。

3.2.2.3 电子转移过程

电子转移是PS 活化的关键步骤[56]。活性中心的电子结构决定PS 活化效果。催化剂/底物的费米能级差驱动电荷转移和电子重排，改变活性位点的氧化态。活性位点处于缺电子状态，可以加速氧化剂和活性位点之间的电子转移。调节纳米通道曲率是改变电子重新分配的最常用方式。高曲率有助于π-电子密度快速从内表面转移到外表面，内表面的缺电子状态促进了与PDS 之间的电子转移[57]。

此外，电子缺陷可能成为电子从污染物迁移到氧化剂的“高速公路”。该路径主要通过局部的电子缺陷和配位不饱和的金属位点，实现电子从污染物到氧化剂的有效转移。例如：将配位不饱和的铁位点限制在石墨烯中，增加了活性位点的暴露，促进了电子转移。表面氧空位（OV）是NiO-HoMS 活化PDS 的可能活性位点，通过化学吸附 PDS 形成NiO-PDS 复合物，介导电子重新分配[43]。H-Co3S4-4.0中的还原硫物种（S2-和）充当直接电子供体，形成大量的缺电子硫（SV）增强了对PMS 的吸引[34]（图2g）。限制在纳米空间中的OV 和SV 加速了Mn+和Mn+1 之间的氧化还原循环，改善了电子的积累和传输，促进复合物形成，如式（10）～（14）所示[58]，其中，Oox 为氧化态氧物种。

因此，合理设计和优化纳米催化剂，提高纳米材料对污染物/氧化剂的吸附和表面复合，加速污染物和ROS 间的电子快速传输、降低熵势垒，在动力学上改善氧化过程。

4 影响纳米限域活化PS 的因素

4.1 催化剂和氧化剂用量

催化剂用量影响PS 的活化效果。在一定范围内，催化剂用量增加，有机物的降解增强[59]。当CoFe2O4@CNT 用量从0.05 g/L 提高到0.30 g/L 时，SMX 的降解率从84%提高到95%。高剂量催化剂增加了活性位点数，纳米空间促进了活性位点的富集和暴露[30]。值得注意的是，催化剂负载量过高，可能造成催化膜偏厚，膜通量降低。但膜的厚度随着催化剂负载量并非线性变化[36]。另外，还应考虑催化剂用量对通道尺寸及限域效应的影响[41]。

PS 浓度也影响ROS 的生产，进而影响降解效果[9]。总体来说，降解效果随着PS 浓度的增大呈先升高后降低的趋势[29]。在适当范围内，高浓度PS可以产生更多的ROS，增加与污染物的接触机会。在CFSCM/PMS 体系中，PMS 从0.10 mmol/L 增至0.25 mmol/L，4-羟基苯甲酸的去除率从49.1%急剧增至94.0%[26]。然而，当PMS 超过最佳浓度后（0.05 mmol/L），反应动力学常数不受PMS 浓度影响或与初始PMS 浓度负相关[54]。综上，在低PMS浓度下，PMS 浓度是有机物降解的限速因子，而在高PMS 浓度下，催化剂的活性位点逐渐饱和，成为关键因素[45]。

此外，纳米受限空间内的浓差极化促进了污染物/PMS 在催化活性位点的扩散及ROS 的短距离传质，从而提升整体催化效率[60]。TANG 等[10]对NCIN/PDS 体系的研究表明，纳米限域对PDS 的活化作用比系统对活性位点的需求更大。由此可见，最佳催化剂和氧化剂用量应综合考虑环境背景、污染物特性及纳米限域效应。优化基于纳米限域特征的剂量，可在实现水处理目标的同时，减少资源消耗并降低环境污染，实现高效、可持续的水处理过程。

4.2 pH

pH 对ROS 的形成和有机物的降解起重要的作用。初始pH 直接影响PMS 的解离及ROS 的生成。在低pH 下，PMS 以HS形式存在，反应生成S·或·OH[36]。强酸条件下，过量的H+可能与S·和·OH反应生成HS和H2O，见式（15）～（16）。

当pH＞9 时，PDS 被OH-消耗，生成氧化能力较弱的S，如式（17）所示[33]。但也有不同的观点认为，S·与OH-反应生成·OH〔式（18）〕，扩大了催化剂的选择性[61]。

在纳米限域空间中，调节pH 可有效调控ROS的生成和传递，进一步优化催化效率。如将FeCo2O4纳米催化剂嵌入陶瓷膜（FeCo2O4-CM）中，控制pH 为3.3～9.0，可改变纳米通道（3.0～4.7 nm）内电子转移途径，并选择性地生成1O2〔式（19）～（23）〕，使阿特拉津（ATZ）的反应速率常数比非限域体系提高5 个数量级[62]。同样地，与单独PMS 体系相比，ZIF-67/AAO/PMS 和CoTiO3@Co3O4/PMS 具有更好的pH（pH 3～11）适应性[33,49]。这是因为，纳米受限空间缩短了质子转移距离，且更容易产生受pH影响很小的1O2[45]。

pH 还影响有机物的物种分布和催化剂表面化学[34]。例如：pH 为1 时，SMX 以[SMX+]形式存在；pH 为11 时，SMX 以[SMX-]形式存在；而pH 为6左右时，SMX 主要以分子形式存在。带电荷较少或中性的SMX 分子与纳米催化剂之间的电斥力较低，有利于传质[59]。当pH 小于零电荷点（pHPZC，5.3）时，带正电的H-Co3S4-4.0 表面与PMS 静电吸附形成的络合物可使TC 降解[34]。同样，Co3O4@CNT 的pHPZC（3.6）加速电子传输并促进NOR 降解[45]。可见，环境pH 和催化剂的pHPZC决定了质子转移过程。

需要指出的是，酸性条件下，PMS 水解产生的大量H+导致环境pH 进一步下降[33]。特别是纳米受限空间内质子和电荷的传输也会影响环境pH。因此，pH 对不同体系内不同污染物的降解很大程度上取决于PMS 水解、污染物的水合特性及催化剂的性质，应进行全面综合分析[61]。

4.3 温度

在纳米限域环境中，温度不仅影响ROS 的生成速率和稳定性，还会与限域结构产生协同作用，进而加速污染物的降解。一般来说，PMS 化合键的断裂是吸热反应，在热激活条件下，PMS 可以快速分解生成ROS，显著提高纳米限域效应对有机污染物的氧化效率。例如：在ZIF-67/AAO/PMS 体系中，温度从15 ℃升高到45 ℃时，RhB 的降解率提高[63]。也有研究认为，温度升高引起反应物之间的碰撞频率增加是有机污染物降解的主要原因[29]。不同的是，NOR 的去除率（95%）基本不受温度（20～40 ℃）影响，因为催化剂Co3O4@CNT 已充分活化PMS，大大削弱了温度的影响，表观反应速率随温度的升高主要由化学反应速率决定，而非传质速率[45]。总体而言，在纳米限域环境中，温度升高与ROS 的生成、扩散及稳定性之间具有复杂而显著的关系。纳米限域结构通过抑制ROS 的扩散，降低自身消耗，使其保持更持久的活性[6]。

4.4 无机离子

水中普遍存在阴离子（Cl-、S、C、N）和阳离子（K+、Ca2+、Na+、Mg2+）。常见的阳离子对ZIF-67/AAO/PMS 体系基本没有影响[33]。而阴离子往往会淬灭PMS 的S·/·OH，生成活性较弱的自由基，见式（24）～（28），进而降低Fe3O4@MgSiO3/PMS 和CuFeS2 改性陶瓷膜活化PS 体系的催化效果[26,64]。

在纳米限域环境中，无机离子与催化剂表面的相互作用被放大。一些无机离子通过与金属络合，大大减少了高价金属羰基物质的形成，或与催化剂/污染物相互作用，减少了活性位点数量。例如：LI 等[49]研究发现，HP与Co 位点的结合抑制了CoTiO3@Co3O4/PMS 对RhB 的降解。10 mmol/L H2P与催化剂相互作用导致TC 的去除率降低[36]。RhB 与C络合造成ZIF-67/AAO/PMS 对RhB 的去除率降至57.35%。而且，同种无机离子对不同体系的影响完全不同。暴露于5 mmol/L 的Cl-中，Co-Cu-O NS膜/PMS 对BPA 的去除率仅降低2%[50]，而3D Co3O4/PMS 降低了10%[61]。与上述观点不同，由于1O2 和电子传递作用，50 mmol/L 的Cl-和N几乎不会阻碍NiO-HoM/PS 对BPA 的降解[43]。甚至5 mmol/L的Cl-使CoFe2O4/PMS 的反应速率提高了1.45 倍[30]。HS将Cl-直接氧化为Cl2 和HOCl 等活性氯〔式（29）和（30）〕，更倾向于攻击4-羟甲基苯甲酸的富电子结构[26]。C反应生成的·C可与MB 的富电子化合物N(CH3)2 快速反应[64]。

综上所述，无机离子在纳米限域催化中既能发挥选择性作用，又能根据体系特性调节催化效果，对限域结构的影响较复杂。有针对性地开发纳米受限催化剂，可促进纳米限域活化PS 体系在高含盐废水处理领域的应用。

4.5 NOM

NOM 在水体中无处不在，不可避免地与污染物/催化剂/氧化剂相互作用。纳米限域催化体系对NOM 具有抗干扰优势。MEI 等[64]研究发现，腐植酸屏蔽Fe3O4@MgSiO3 的活性位点，并竞争PMS 活化产生的S·和·OH。与传统催化反应相比，纳米限域效应可在纳米尺度上调控纳米通道，最大限度地阻止NOM 进入，降低了NOM 与有机污染物之间的接触和竞争[65]。在3 mmol/L 的PMS 和质量浓度为2 mg/L NOM（以碳计）条件下，Co1-GO 膜对1,4-二烷的降解率仍高达94.5%[60]。此外，纳米限域空间能够在不受NOM 干扰的情况下实现对PMS 的高效活化，产生对NOM 不敏感的1O2[43]。然而，目前针对纳米限域活化PS 体系的研究主要是通过添加一些标准 NOM 来探索的，而非实际水体中的NOM，这可能导致纳米限域效应在不同水环境中的表现存在差异。未来需进一步探索纳米限域空间结构在不同实际水体中的NOM 抗干扰能力，以验证其对复杂水环境的广泛适用性和高效性。

5 结束语与展望

本文概述了构建纳米限域空间的基材，阐明了纳米限域活化PS 降解有机物的效果及机制。纳米限制效应在水处理领域表现出巨大的潜能，但仍处于实验室研究阶段，面临很多挑战。

（1）可调功能纳米催化剂的开发。纳米限域效应很大程度上依赖于催化剂的空间尺度和形态。鉴于现有工程材料孔径分布的随机性和催化中心的不均匀分布，合理设计和精准构筑具有多功能基团（金属配合物、酶、金属纳米粒子）的可控纳米催化剂，实现纳米甚至埃尺度的精确调控，以提高活性中心和活性位点的动态可调性。

（2）加强中间和过渡态研究。纳米限域下有机物的氧化过程是动态变化的，再加上氧化反应很快，忽略了中间产物、自由基转化、界面电子移动和能垒变化等过渡态信息。然而，这些信息对于纳米限域高级氧化系统开发、反应过程和参数调控以及二次污染防治，都具有重要的意义，需要加强。

（3）先进检测/分析技术的开发和应用。DFT 计算提高了人们对纳米限域效应的认可和理解，但无法解释一些特异现象，如中性分子在纳米限域下表现出带电分子的特性，纳米空间内形成了由固相核和液态壳构成的独特核壳结构等，需开发或运用先进检测/分析技术来深入探究其作用机制。

（4）开展长期实际应用研究。当前纳米限域效应研究仍处于实验室阶段，以单一目标污染物的理想废水为主。然而，水处理实际应用与实验室研究明显不同。实际水/废水是由NOM、无机盐和多种污染物构成的复杂体系，与催化剂/PMS/目标污染物之间发生复杂的相互作用，有必要开展一系列中试或实际规模的研究来评价氧化效果和安全性，为其工程应用提供依据。

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Research progress on nanoconfinement activated persulfate oxidation of organic pollution in water

KANG Xiaorong1, LIU Yali2, LIU Yajun3, HAN Le2
（1. School of Environmental Engineering, Nanjing Institute of Technology, Nanjing 211167, Jiangsu, China; 2. School of Civil Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, Jiangsu, China; 3. China Aerospace Construction Group Co., Ltd., Beijing 100071, China）

Abstract：The advanced oxidation technology of persulfate (PS) can effectively degrade organic pollutants in water. However, the free radicals (S· and ·OH) generated by PS have short lifespans and are sensitive to natural organic matters, thus reducing the availability of reactive oxygen species (ROS). Recently, the nanoconfinement effect received great attention due to its capacity in promoting PS activation and solving the diffusion as well as mass transfer problems of ROS. In this review, the construction of nanoconfinement space was summarized, and the properties and characteristics of carbon-based materials, metals or metallides, polymers, silicon and aluminosilicate were introduced. Subsequently, the degradation performances of the nanoconfinement activated PS systems and the catalytic oxidation mechanism of various pollutants such as dyes, pharmaceutical and personal care products were specifically elucidated,while the influences of catalyst/oxidant dosage, environmental factors, and water quality characteristics on the nanoconfined effect were summarized. Finally, the challenges faced by nanoconfinement activated PS in the field of water treatment were discussed, and the in-depth research from the aspects of the development of adjustable functional nano catalysts, the research on the intermediates and transition states, the development and application of advanced detection/analysis technology, and experiment about long-term practical application were proposed with the aim to promote the engineering application of this technology.

Key words：nanoconfinement; persulfates; dyes; pharmaceutical and personal care products; oxidative pathway

中图分类号：TQ426；TB383.1；X703

文献标识码：A

文章编号：1003-5214 (2025) 11-2358-12

收稿日期：2024-10-08; 定用日期：2024-11-21;

DOI：10.13550/j.jxhg.20240761

基金项目：国家自然科学基金项目（51808282）

作者简介：康晓荣（1983—），男，副教授，E-mail：feixiang2004@163.com。