DOI:10.13550/j.jxhg.20250014
中图分类号:TQ34;|TQ31
氯化聚氯乙烯/磺化聚砜共混中空纤维超滤膜的制备及性能
刘春标1,2， 郑传云1， 娄鹏3， 林家弘4， 凤权1,2， 赵宝宝1,2
| 【作者机构】 | 1安徽工程大学纺织服装学院； 2安徽省先进纤维材料研究中心； 3天津康华源国际贸易有限公司； 4安徽鑫海高导体新材料有限公司 |
| 【分 类 号】 | TQ34;TQ31 |
| 【基 金】 | 安徽省自然科学基金项目（2208085QE139） 安徽省重点研究与开发计划项目（2022l07020006） 安徽省先进纤维材料工程研究中心开放基金项目（2023AFMC05） 安徽省纺织工程技术研究中心、安徽省高等学校纺织面料重点实验室开放基金项目（2021AETKL16） 安徽省功能配合物材料化学与应用重点实验室开放基金项目（LFCCMCA-03） |
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氯化聚氯乙烯/磺化聚砜共混中空纤维超滤膜的制备及性能
中空纤维超滤膜是中国产量最大、发展最为成熟、市场竞争力最强的膜品种，已广泛应用于工业生产、市政能源等多个领域[1]。目前，市场上中空纤维超滤膜材料主要为聚偏氟乙烯（PVDF）[2-3]、聚醚砜（PES）[4-5]、聚丙烯腈（PAN）[6-8]、聚氯乙烯（PVC）[9-10]，产品同质化现象较为突出，生产企业卷入价格战的漩涡，利润率＜10%，这给企业带来了一定的压力。因此，如何制备价格更低且性能优良的中空纤维超滤膜已成为水处理行业的研究热点[11-13]。
氯化聚氯乙烯（CPVC）作为PVC的改良版，继承了PVC的诸多优势，如价格便宜、化学稳定性好等。更重要的是，由于氯元素含量的增加，CPVC在耐热性能、力学性能、成膜性等方面都有显著的增强，因此，成为膜材料的理想选择[14-16]。杨泉等[17]以CPVC为膜材料、聚乙二醇6000（PEG6000）为致孔剂、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，采用溶剂浸没沉淀相转化法制备了平板超滤膜，考察了CPVC质量分数对超滤膜结构及性能的影响。结果表明，当CPVC质量分数为21.50%时，制备的超滤膜纯水通量为498.67 L/(m2·h)，牛血清白蛋白（BSA）截留率为90.96%。CHEN等[18]利用CPVC与苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）共混制备了CPVC/SMA共混平板超滤膜，改性后膜的纯水通量〔459.85 L/(m2·h)〕、BSA截留率（97.20%）和通量恢复率（92.68%）均显著提高。LU等[19]通过将CPVC与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）共混改性，制备了荷正电CPVC/PVP平板膜。徐凯杨等[20]探讨了不同配比添加剂聚乙二醇（PEG）与1,2-丙二醇（PG）对CPVC/聚乙烯醇缩丁醛（PVB）共混平板膜结构和性能的影响。结果表明，在添加剂PEG与PG质量比为7∶3时，制成的共混膜水通量〔957.30 L/(m2·h)〕和BSA截留率（88.30%）最佳。范洋瑞等[21]为提高纳滤（NF）膜的离子分离效率，以CPVC/PVB共混平板膜为基膜，利用PEG、PG对基膜进行表面亲水改性。张晨等[22]采用非溶剂诱导相分离的方法制备CPVC平板基膜，进而采用共沉积与界面聚合组合法制备复合CPVC纳滤膜。李泽辉等[23]以CPVC超滤平板膜为基膜，采用单宁酸（TA）和哌嗪（PIP）在CPVC膜表面共沉积后与交联剂均苯三甲酰氯（TMC）进行界面聚合得到聚酰胺（PA）/TA/CPVC复合纳滤膜。由此可见，CPVC作为一种新型的膜材料，已广泛应用于超滤膜和纳滤膜制备中。由于纯CPVC膜的选择透过性较差，需要对其进行亲水改性。上述研究主要集中在CPVC平板膜，对CPVC中空纤维膜的研究和报道较少。
在改性方法中，聚合物共混是提高膜性能最简单和最常见的方法。磺化聚砜（SPSF）是通过聚砜（PSF）的磺化反应得到的一种亲水改性高聚物，凭借其优异的成膜性、热稳定性、耐酸性和质子交换性，在超滤、纳滤、反渗透、质子交换等膜领域有广阔的应用前景。
本文拟以CPVC为成膜聚合物，以SPSF为亲水改性添加剂，通过溶液浸没沉淀相转化法，采用干-湿法纺丝工艺制备CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜，探究SPSF质量分数对共混膜结构和性能的影响。以期为中空纤维超滤膜的制备提供参考。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
CPVC，美国Lubrizol公司；SPSF，德驰科技（临沂）有限公司；PEG6000、DMAc（质量分数≥99.8%）、N-甲基吡咯烷酮（NMP，质量分数＞99%）、BSA（分子生物学级），上海麦克林生化科技股份有限公司；去离子水，自制。
DSC-60A型差示扫描量热仪（DSC）、DTG-60H型微机差热天平（DTG）、IRPrestige-21型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），日本Shimadzu公司；NDJ-79B型数字旋转黏度计，上海昌吉地质仪器有限公司；S-4800型扫描电子显微镜（SEM），日本Hitachi公司；Xplorre30型X射线能谱仪（EDS），英国Oxford Instruments公司；JYSP-180型动态接触角测定仪，北京金盛鑫检测有限公司；UV-1102型紫外-可见分光光度计（UV-Vis），上海天美科学仪器有限公司。
1.2 方法
首先，称取一定配比的CPVC、SPSF、PEG6000、NMP和DMAc（表1），依次加入到反应釜中，经加热搅拌溶解（67 ℃，24 h）、静置脱泡（-0.1 MPa，67 ℃，12 h）后形成均相的铸膜液。然后，在0.4 MPa压力下通过过滤器、计量泵使铸膜液进入喷丝板的孔隙，同时，芯液（水）在0.4 MPa压力下通过流量计进入喷丝板的插管，从喷丝板喷出，形成初生纤维，经过一段空气间隙后，进入凝固浴槽。最后，通过辊筒牵伸收集，得到CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜，记为CPVC/SPSF-x（x为SPSF质量分数，下同）膜。将制备的CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜浸泡在去离子水中24 h以除去残留的溶剂，之后在室温下晾干，备用。
表1 铸膜液配比
Table 1 Composition of casting solution
注：一次纺丝投料量为1 kg。
样品名 CPVC SPSFPEG6000 NMPDMAc质量分数/%CPVC膜 18.50 0 17.50 34.0030.00 CPVC/SPSF-0.3膜 18.20 0.3017.50 34.0030.00 CPVC/SPSF-0.6膜 17.90 0.6017.50 34.0030.00 CPVC/SPSF-0.9膜 17.60 0.9017.50 34.0030.00 CPVC/SPSF-1.2膜 17.30 1.2017.50 34.0030.00
1.3 结构表征与性能测试
DSC和DTG测试：通过DSC和DTG测定CPVC/SPSF超滤膜的玻璃化转变温度和热分解温度，氮气氛围，升降温速率10 ℃/min，测试温度范围分别是100～300 ℃和25～500 ℃。
黏度测定：采用旋转黏度计测定铸膜液的黏度。
SEM测试：样品喷金，低位二次电子（LEI）模式，工作电流20 μA，电子加速电压5.0 kV，通过Nano Measurer 1.2软件对中空纤维膜内外径进行计算。通过EDS测试中空纤维膜的元素分布。
FTIR测试：采用KBr压片法，波数范围4000～400 cm-1，分辨率4 cm-1，扫描次数32次。
水接触角测定：通过动态接触角测定仪测定膜的水接触角，在每张膜上取数个测试点测量后取算数平均值。
孔隙率测试：采用干-湿称量法测定CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的孔隙率。将一定长度的中空纤维膜经去离子水浸泡24 h后，取出快速用滤纸擦干上下表面的水分，称其湿质量（mw，g）。然后，在80 ℃下真空干燥24 h，取出后称其干质量（md，g）。根据式（1）计算膜的孔隙率（ε，%），每个样品测量5次，取算数平均值。
式中：ρw为水在测试温度下的密度，g/cm3；A为湿膜面积，cm2；δ0为湿膜厚度，cm。
力学性能测试：按照HY/T 213—2016《中空纤维超/微滤膜断裂拉伸强度测定方法》测试CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的断裂强度和断裂伸长率。设置夹距250 mm，拉伸速度250 mm/min。对每种膜丝试样进行5次测试，取算数平均值。根据式（2）～（4）计算膜的断裂强度（σ，cN/dtex）和断裂伸长率（Ε，%）。
式中：F为断裂强力，cN；T为线密度，dtex；m为试样质量，g；n为试样根数；L为试样长度，m；L1为单根试样拉伸后长度，mm；L0为单根试样初始长度，mm。
1.4 超滤性能评价
采用自制的超滤性能评价装置，按照GB/T 32360—2015《超滤膜测试方法》测试CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的纯水通量和BSA截留率。测试压力为0.1 MPa，测试温度为25 ℃。通过UV-Vis测定原液和过滤液在278 nm处的吸光度，再根据BSA质量浓度（y，g/L）-吸光度（x）标准曲线拟合方程y＝0.8685x-0.0295（R2=0.997）得到溶液中BSA的质量浓度。按照式（5）、（6）分别计算膜纯水通量〔P，L/(m2·h)〕和BSA截留率（R，%）。
式中：V为透析t时收集的产水量，L；S为膜测试的有效面积（即中空纤维膜的外表面积），m2；t为透析时间，h；ρp为过滤液中BSA的质量浓度，g/L；ρf为原液中BSA的质量浓度，g/L。
2 结果与讨论
2.1 CPVC/SPSF共混相容性分析
混合焓是混合自由能的近似量度，可以预测聚合物共混体系的相容性。Schneier提出两组分聚合物共混体系的混合焓可用式（7）计算。
式中：ΔHm为混合焓，J/mol，其临界值为4.168×10-2 J/mol；X1、X2分别为聚合物1和聚合物2的质量分数，%，X1+X2=100%；M1、M2分别为聚合物1和聚合物2的结构单元摩尔质量，g/mol；ρ1、ρ2分别为聚合物1和聚合物2的密度，g/cm3；δ1、δ2分别为聚合物1和聚合物2的溶解度参数，J1/2/mol3/2。
表2为CPVC和SPSF两种聚合物的主要参数。
表2 共混聚合物的主要参数
Table 2 Main parameters of blend polymers
聚合物 ρ/(g/cm³) M/(g/mol) δ/(J1/2/mol3/2)CPVC 1.54 159.50 20.30 SPSF 1.10 462.00 21.41
根据表2的参数，通过式（7）可以计算得到CPVC/SPSF共混体系的混合焓与组成的相互关系，以ΔHm对聚合物组分的配比作图，如图1所示。图2为CPVC/SPSF超滤膜的DSC曲线及其所对应的玻璃化转变温度（Tg）。
图1 CPVC/SPSF共混体系混合焓与两组分组成的关系
Fig. 1 Relationship between mixing heat and composition of CPVC/SPSF blending system
图2 CPVC/SPSF超滤膜的DSC曲线
Fig. 2 DSC curves of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
如果ΔHm处于临界值以下，则为完全相容体系；如果ΔHm均处于临界值以上，则为完全不相容体系；如果ΔHm与临界值相交，则为部分相容体系。从图1可以看出，不同SPSF质量分数的CPVC/SPSF共混体系所对应的ΔHm均小于临界值4.168×10-2 J/mol，根据Schneier理论，可以判断CPVC/SPSF共混体系为完全相容体系。
从图2可以看出，5种CPVC/SPSF超滤膜均只有一个Tg（115.6～120.8 ℃），表明CPVC/SPSF体系为完全相容体系，印证了混合焓的计算结果。
2.2 铸膜液黏度分析
图3为SPSF质量分数对铸膜液黏度的影响。从图3可以看出，随着SPSF质量分数从0增加到1.20%，铸膜液的黏度呈现线性上升的趋势，从840.00 mPa·s上升到910.00 mPa·s。这是因为，随着SPSF质量分数的增加，分子间形成的氢键作用增强，聚合物分子链互相缠结，铸膜液黏度增大。
图3 SPSF质量分数对铸膜液黏度的影响
Fig. 3 Influence of SPSF mass fraction on viscosity of cast film solution
2.3 微观形貌分析
图4和图5分别为CPVC/SPSF超滤膜表面和断面的SEM图。
图4 CPVC/SPSF超滤膜内表面（a1～a5）和外表面（b1～b5）的SEM图
Fig. 4 SEM images of inner surface (a1～a5) and outer surface (b1～b5) of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
图5 CPVC/SPSF超滤膜（a1～a5）、中空管外壁（b1～b5）、中空管芯（c1～c5）、中空管内壁（d1～d5）断面的SEM图
Fig. 5 Cross-section SEM images of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes (a1～a5), as well as outer wall (b1～b5), core (c1～c5)and inner wall (d1～d5) of hollow tube
从图4可以看出，CPVC/SPSF超滤膜的表面非常致密，没有明显的开孔结构。这主要是由于，溶剂（NMP和DMAc，铸膜液）与非溶剂（H2O，凝固浴和芯液）之间的双扩散速度较快，当铸膜液浸入凝固浴中时，膜的表面迅速形成致密的皮层结构。
但当SPSF质量分数为0.90%和1.20%，CPVC/SPSF-0.9膜、CPVC/SPSF-1.2膜内表面出现了膜孔。这是因为，采用浸没相转化法制备CPVC/SPSF超滤膜的过程中，亲水性的聚合物（SPSF）会迁移至膜表面以降低膜的表面能，从而起到致孔剂的作用，促使表面孔孔径增大[24]。
从图5可以看出，CPVC/SPSF超滤膜的断面为海绵孔和指状孔的混合结构，并随着SPSF质量分数的增加，其断面内外皮层致密层厚度逐渐变薄。
图6为CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的EDS能谱图。从图6可以看出，CPVC膜表面不含S元素（图6a），而当SPSF质量分数为0.90%时，CPVC/SPSF-0.9膜表面的S质量分数为1.20%（图6b）。
图6 CPVC膜（a）和CPVC/SPSF-0.9膜（b）的EDS能谱图
Fig. 6 EDS spectra of CPVC membrane (a) and CPVC/SPSF-0.9 membrane (b)
表明SPSF被成功引入CPVC/SPSF-0.9膜中，同时，SPSF会往膜的表面聚集，从而起到致孔剂的作用，因此，S质量分数较高。
图7为CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的FTIR谱图。
图7 CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的FTIR谱图
Fig. 7 FTIR spectra of CPVC membrane and CPVC/SPSF-0.9 membrane
从图7可以看出，与CPVC膜相比，CPVC/SPSF-0.9膜在1166和1029 cm-1处峰分别是磺酸基团中S==O键的对称伸缩振动和非对称伸缩振动，2360 cm-1处峰是CO2吸收峰（常见干扰峰）[25]。结果证实，CPVC和SPSF成功混合。
2.4 孔隙率分析
图8为CPVC/SPSF超滤膜的孔隙率。
图8 CPVC/SPSF超滤膜的孔隙率
Fig. 8 Porosity of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
从图8可以看出，随着SPSF质量分数的增加，CPVC/SPSF超滤膜的孔隙率呈现上升的趋势，由CPVC膜的15.20%增加到CPVC/SPSF-1.2膜的22.50%。
2.5 亲水性能分析
图9为CPVC/SPSF超滤膜的水接触角。
图9 CPVC/SPSF超滤膜的水接触角
Fig. 9 Water contact angle of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
从图9可以看出，随着SPSF质量分数的增加，CPVC/SPSF超滤膜的水接触角呈现下降的趋势。CPVC膜的水接触角为102.20°，CPVC/SPSF-1.2膜的水接触角减小至80.60°。这是因为，SPSF的结构中有—SO3H基团，具有强亲水性，SPSF质量分数越大，CPVC/SPSF超滤膜亲水性越强。表明可以通过共混提高CPVC基中空纤维膜的亲水性。
2.6 力学性能分析
图10为CPVC/SPSF超滤膜的断裂强度和断裂伸长率。
图10 CPVC/SPSF超滤膜的断裂强度和断裂伸长率
Fig. 10 Breaking strength and elongation at break of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
从图10可以看出，随着SPSF质量分数的增加，CPVC/SPSF超滤膜的断裂强度和断裂伸长率均呈现先增大后减小的趋势。当SPSF质量分数为0.60%时，CPVC/SPSF-0.6的断裂强度和断裂伸长率均达到最大，分别为0.1585 cN/dtex和26.4%。这是因为，随着SPSF质量分数的增加，铸膜液体系的黏度提高，抑制了相分离速率，赋予了CPVC/SPSF超滤膜更高的力学性能；同时，亲水性添加剂通常具有一定的塑化作用，少量的SPSF在聚合物间充当润滑剂，改善了聚合物链的滑动能力，提高了聚合物的延展性，导致断裂伸长率增加。而当SPSF量分数进一步增加，CPVC/SPSF超滤膜的孔隙结构发生改变，膜内部的孔隙率增加，这会削弱膜的机械性能，并会影响聚合物链的正常结晶，使材料的刚度增加，导致力学性能降低。
2.7 超滤性能分析
图11为CPVC/SPSF超滤膜的纯水通量和BSA截留率。
图11 CPVC/SPSF超滤膜的纯水通量和BSA截留率
Fig. 11 Pure water flux and BSA retention rate of CPVC/SPSF ultrafiltration membranes
从图11可以看出，随着SPSF质量分数的增加，CPVC/SPSF超滤膜的纯水通量从CPVC膜的65.30 L/(m2·h)增加到CPVC/SPSF-1.2膜的182.10 L/(m2·h)。这是因为，加入具有亲水性的SPSF，增加了CPVC/SPSF超滤膜表面亲水性（图9），有利于水通过膜[26]。同时，随着SPSF质量分数的增加，CPVC/SPSF超滤膜的BSA截留率从CPVC膜的95.78%降低到CPVC/SPSF-1.2膜的88.17%。这与膜孔结构增大（图4）、皮层厚度减小（图5）、孔隙率增加（图8）有关。其中，SPSF质量分数为0.90%时，CPVC/SPSF-0.9膜性能最为优异，纯水通量为162.5 L/(m2·h)，截留率达到90.65%。
2.8 耐热性能分析
虽然SPSF质量分数为0.6%力学性能最好，但其超滤渗透性能并不是最优的，所以，选择超滤性能优异的CPVC/SPSF-0.9膜进行后续测试。图12为CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的TG曲线。内插表为CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的起始分解温度、拐点分解温度（质量变化速率最大的温度）和质量保留率。
图12 CPVC膜和CPVC/SPSF-0.9膜的TG曲线
Fig. 12 TG curves of CPVC membrane and CPVC/SPSF-0.9 membrane
从图12可以看出，CPVC/SPSF-0.9膜的起始分解温度为274.3 ℃，比CPVC膜（270.3 ℃）要高。目前，中空纤维超滤膜的使用温度一般在25～45 ℃，CPVC/SPSF-0.9膜可以满足水处理中膜应用的热稳定性要求。
3 结论
以SPSF为亲水改性添加剂，通过溶液浸没沉淀相转化法，采用干-湿法纺丝工艺制备了CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜，探究了SPSF质量分数对膜结构和性能的影响。
（1）利用混合焓计算法和DSC分析，系统研究了CPVC/SPSF共混体系相容性，结果表明二者为完全相容体系。
（2）随着SPSF质量分数（0～1.2%）的增加，CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的孔隙率增加，从CPVC膜的15.20%增加到CPVC/SPSF-1.2膜的22.50%；水接触角下降，从CPVC膜的102.20°降低到CPVC/SPSF-1.2膜的80.60°；断裂强度和断裂伸长率均呈现先增大后减小的趋势。CPVC/SPSF-0.6的断裂强度和断裂伸长率均为最大，分别为0.1585 cN/dtex和26.4%。
（3）随着SPSF质量分数（0～1.2%）的增加，CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的纯水通量增加，从CPVC膜的65.30 L/(m2·h)增加到CPVC/SPSF-1.2膜的182.10 L/(m2·h)，BSA截留率减小，从CPVC膜的95.78%降低到CPVC/SPSF-1.2膜的88.17%。
（4）SPSF的引入影响了CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜的耐热性能。
本文制备的CPVC/SPSF共混中空纤维超滤膜具备良好的过滤性能，在市政污水、工业废水及纳滤膜材料开发等领域具有良好的效能和广泛的实际应用潜力。
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Preparation and properties of chlorinated polyvinyl chloride/sulfonated polysulfone blend hollow fiber ultrafiltration membranes
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