DOI:10.13550/j.jxhg.20250035
中图分类号:TQ424.1
改性活性炭杜仲胶纤维膜的制备及对染料废水的吸附能力
陈嘉明1,2， 杨佳妮3， 康海澜1,2， 方庆红1,2， 李龙1,2， 张晓冬3
| 【作者机构】 | 1沈阳化工大学材料科学与工程学院； 2沈阳化工大学辽宁省橡胶弹性体重点实验室； 3沈阳化工大学理学院 |
| 【分 类 号】 | TQ424.1 |
| 【基 金】 | 国家自然科学基金项目（52073178） 辽宁省教育厅自然科学基金面上项目（JYTMS20231498） |
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改性活性炭杜仲胶纤维膜的制备及对染料废水的吸附能力
随着水污染问题的加剧，去除染料废水中难降解且有毒有机染料已成为环境保护领域的研究重点。吸附法作为一种高效且成本相对低廉的水处理技术，展现出良好的染料去除前景。常见的吸附材料包括活性炭（AC）、黏土、天然高分子等[1-3]。通过对上述吸附材料的化学改性，可以实现更好的吸附效果，但改性过程中产生的化学药品残留可能加剧环境污染[4-5]。此外，用于处理有机染料的吸附材料若未能完全回收，其本身也会对环境造成污染，这进一步限制了吸附材料的推广应用。因此，开发易于回收且环境友好的吸附材料，避免因材料残留造成污染，已成为当前吸附法处理有机染料废水研究的重要方向。近年来，静电纺丝技术被广泛应用于纳米材料的制备[6-7]，其优势在于能够获得具有较大比表面积、优异的孔隙结构以及丰富的表面接触位点的材料，增强了其与外界物质的接触效率，使静电纺丝纤维膜成为理想的吸附载体[8-9]。
本文拟以生物基杜仲胶（EUG）为基体[10-12]，聚乙二醇（PEG2000）为造孔剂，利用静电纺丝技术制备EUG纤维膜，再通过物理刻蚀法制备杜仲胶纤维膜（P-EF）[13-16]。通过将过氧化氢改性活性炭（HMAC）超声均匀分散并附着于纤维膜表面制备改性活性炭杜仲胶纤维膜（P-EF-HMAC）[17-18]，以此解决AC在使用过程中易团聚、分散不均以及难以回收的问题。以期为染料废水处理提供一种高效、环保且可持续的解决方案，为水污染治理领域发展提供参考。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
EUG，工业级，山东贝隆杜仲生物工程有限公司；木屑活性炭，400目，分析纯，上海麦克林生化科技股份有限公司；PEG2000，分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；四氢呋喃（THF）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯，天津市富宇化学试剂有限公司；亚甲基蓝（MB），分析纯，天津市福晨化学试剂有限公司；过氧化氢（质量分数30%），分析纯，沈阳东兴化工有限公司；去离子水，卫辉盛阳化工有限公司。
Nicolet iS20型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），美国Thermo Fisher Scientific公司；JSM-6360LV型扫描电子显微镜（SEM），日本电子株式会社；YFSP-T型静电纺丝机，天津云帆仪器有限公司；AGS-X型万能试验机，日本Shimadzu公司；SSA-7000型孔径及比表面积分析仪（BET），北京彼奥德电子有限公司；JY98-ⅢDN型超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技股份有限公司；722G型紫外-可见分光光度计，上海仪电分析仪器有限公司；XQM-4型行星式球磨机，长沙天创粉末技术有限公司。
1.2 方法
1.2.1 P-EF的制备
将0.4 g的EUG和0.4 g的PEG2000溶解于20 mL的THF/DMF（体积比9∶1）混合溶剂中，升温到308.15 K搅拌2 h后，通过静电纺丝法制备EUG纤维膜。参数设置为：推进速度1 mL/h，电压15 kV，接收辊转速300 r/min，接收距离20 cm，针头尺寸21 G，温度298.15 K，相对湿度35%。将EUG纺丝膜通过308.15 K水浸泡去除PEG2000，再于313.15 K下烘干，即得P-EF，备用。
按照P-EF的制备方法和步骤，不加入PEG2000，所制备的杜仲胶纤维膜记为EF，备用。
1.2.2 HMAC的制备
将5 g活性炭（400目）分散于50 mL去离子水中，经行星球磨7 h后，于343.15 K烘干8 h后，得到球磨后平均粒径为773.7 nm的活性炭，记为MAC。将2 g的MAC浸泡于20 mL质量分数30%的过氧化氢溶液中20 h后，过滤，滤饼用去离子水洗涤后，在378.15 K烘箱中活化10 h，得到HMAC，备用。
1.2.3 改性活性炭杜仲胶纤维膜的制备
首先，将5 mg的MAC分散于20 mL去离子水中，冰浴下超声（70 W，10 min）；然后，将P-EF完全浸入其中超声（70 W，10 min）后，用去离子水洗涤，重复上述超声洗涤操作，直至活性炭不再脱落为止；最后，于313.15 K烘干8 h，得到活性炭杜仲胶纤维膜，记为P-EF-MAC。
按照P-EF-MAC的制备方法和步骤，调整P-EF为EF，制备的纤维膜记为EF-MAC。
按照P-EF-MAC的制备方法和步骤，调整MAC为HMAC，制备的纤维膜记为P-EF-HMAC。
1.3 结构表征与性能测试
FTIR测试：KBr压片法，波数范围4000～500 cm-1，分辨率4 cm-1，扫描次数16次。BET测试：采用N2吸附法，测试温度77 K，比表面积通过多点BET法计算。SEM测试：样品喷金，低位二次电子（LEI）模式，工作电流20 μA，电子加速电压5.0 kV。应力-应变性能测试：采用万能试验机进行测试，样品尺寸为1 cm×4 cm，拉伸速率为20 mm/min。
1.4 MB吸附实验
1.4.1 动力学吸附实验
取EF-MAC、P-EF-MAC和P-EF-HMAC各10 mg，分别置于3个50 mL烧杯中，各加入25 mL初始质量浓度为130 mg/L的MB水溶液。将烧杯置于恒温振荡器中，保持操作温度为298.15 K。在预定时间间隔取样，并用紫外-可见分光光度计测定上清液在664 nm处的吸光度。根据MB质量浓度（x，mg/L）-吸光度（y）标准曲线拟合方程：y=0.05275x-0.0057（R2=0.99942），得到溶液中MB的质量浓度，再按照式（1）计算吸附剂的吸附量（qt，mg/g）。
式中：ρ0、ρt分别为MB溶液的初始质量浓度和吸附t时MB溶液的质量浓度，mg/L；V为溶液体积，L；m为吸附剂质量，g。
采用准一级吸附动力学模型〔式（2）〕和准二级吸附动力学模型〔式（3）〕研究其吸附行为。
式中：
为t时的理论吸附量，mg/g；
为理论平衡吸附量，mg/g；t为吸附时间，min；k1为准一级动力学方程的反应速率常数，min-1；k2为准二级动力学方程的反应速率常数，g/(mg·min)。
1.4.2 热力学吸附实验
将10 mg的EF-MAC、P-EF-MAC和P-EFHMAC各自加入到50 mL不同初始质量浓度的MB水溶液中，初始质量浓度设置为10、30、50、70、90、110、130、150、170、190和210 mg/L。在298.15、303.15和308.15 K的恒温振荡水浴条件下进行吸附实验，研究不同初始质量浓度MB对吸附性能的影响。根据式（4）计算平衡吸附量（qe，mg/g）。选取Langmuir等温线模型〔式（5）〕和Freundlich等温线模型〔式（6）〕进行拟合。
式中：ρ0、ρe分别为MB溶液的初始质量浓度和吸附平衡时的质量浓度，mg/L；V为溶液体积，L；m为吸附剂质量，g；q'm为Langmuir最大吸附量，mg/g；kL为Langmuir常数，L/mg；kF为Freundlich常数，(mg/g)(L/mg)1/nF；1/nF为吸附指数。
通过式（7）、（8）来计算吸附MB的热力学参数。
式中：K0为吸附分配系数；R为理想气体常数，8.314×10-3 J/(mol·K)；T为热力学温度，K；ΔHθ为吸附标准焓变，kJ/mol；ΔGθ为吸附标准吉布斯自由能，kJ/mol；ΔSθ为吸附标准熵变，J/(mol·K)。
1.4.3 pH对吸附性能的影响实验
取10 mg的P-EF-HMAC，分别置于5个50 mL烧杯中，各加入25 mL初始质量浓度为130 mg/L的MB水溶液，通过加入浓度均为0.1 mol/L的盐酸或氢氧化钠水溶液调节MB水溶液的初始pH为3、5、7、9、11。通过测定不同pH下MB水溶液紫外吸收光谱的最大吸收波长，绘制标准曲线，以消除pH变化对吸光度测量的潜在影响。将烧杯置于恒温振荡器中，保持操作温度298.15 K，直至达到吸附平衡。根据式（4）计算qe。
1.5 吸附剂的循环使用性能测试
吸附实验结束后，收集吸附饱和的P-EF-HMAC，将其放入无水乙醇中进行超声脱附（70 W，30 min），再经去离子水反复洗涤，最后在313.15 K烘箱中干燥8 h，再次用于MB吸附实验。重复上述过程，考察P-EF-HMAC的循环使用性能。
2 结果与讨论
2.1 表征结果分析
2.1.1 FTIR
图1为MAC、HMAC的FTIR谱图。
图1 MAC、HMAC的FTIR谱图
Fig. 1 FTIR spectra of MAC, HMAC
从图1可以看出，经过过氧化氢处理后，与MAC相比，HMAC的表面化学结构发生了显著变化，3468 cm-1处的宽吸收峰显著增强，表明过氧化氢处理后，HMAC表面羟基含量明显增加[19-20]。这是因为，过氧化氢作用于MAC表面的缺陷位点或边缘区域，生成了大量的羟基和羰基。与此同时，1728 cm-1处对应于羰基的伸缩振动吸收峰有所增强，进一步证明氧化反应的成功。然而，在1600 cm-1处对应于芳香C==C键的特征峰并未明显减弱，表明过氧化氢的氧化作用主要集中在缺陷位点或边缘不饱和键，而非破坏碳骨架中的芳香C==C结构。这种氧化选择性既保留了活性炭主体芳香碳骨架的稳定性，又显著提高了羟基和其他含氧官能团的含量。
2.1.2 SEM
图2为P-EF表面、截面和P-EF-HMAC表面的SEM图。
图2 P-EF表面（a）和截面（b）以及P-EF-HMAC表面（c）的SEM图
Fig. 2 SEM images of surface (a) and cross-section (b) of P-EF as well as surface of P-EF-HMAC (c)
从图2可以看出，P-EF纤维表面具有多个小孔，孔隙结构较为明显（图2a），P-EF的横截面也存在清晰的内部孔道（图2b），表明改性过程不仅改变了纤维的表面，还在其内部形成了贯穿的孔道结构，这些孔隙和孔道可能会提高纤维的比表面积，有助于增加接触位点；P-EF-HMAC的每根纤维上均匀地附着了大量的HMAC颗粒（图2c），表明通过超声波分散处理，HMAC成功且均匀地分布在纤维的表面和孔隙内，这可以进一步提高其与染料的接触面积。
2.1.3 BET
图3为P-EF-HMAC和EF-MAC的N2吸附-脱附等温曲线。
图3 EF-MAC和P-EF-HMAC的N2吸附-脱附等温曲线
Fig. 3 N2 adsorption-desorption isotherms of EF-MAC and P-EF-HMAC
从图3可以看出，P-EF-HMAC在相对压力测试范围内，尤其在中高压段（p/p0＞0.4），N2吸附量均高于EF-MAC。结果表明，P-EF-HMAC的介孔数量高于EF-MAC，这是因为，洗脱过程中在P-EF-HMAC纤维表面形成了大量的孔隙和缺陷，不仅直接提高了纤维的比表面积，也为活性炭颗粒的附着提供了更多位点。同时，超声波分散处理有效避免了HMAC的团聚，将其均匀地分布于纤维的表面和缝隙中，进一步扩大了复合材料的有效比表面积。经计算，P-EF-HMAC的比表面积（201.14 m2/g）较EF-MAC（174.90 m2/g）显著增大，对吸附大分子染料具有优势。
2.2 力学性能分析
图4为P-EF-HMAC和EF-MAC的应力-应变曲线。
图4 EF-MAC、P-EF-HMAC的应力-应变曲线
Fig. 4 Stress-strain curves of EF-MAC and P-EF-HMAC
从图4可以看出，P-EF-HMAC的最大应力和应变分别为2.24 MPa和18.11%，EF-MAC的最大应力和应变分别为3.52 MPa和16.43%，造孔处理造成P-EF-HMAC力学性能有所下降，但P-EF- HMAC膜的强度仍然能够承受振荡和超声波的冲击。据文献报道，负压过滤吸附材料[21]和振荡吸附材料[22]的强度为2 MPa，EF-MAC和P-EF-HMAC均可满足使用要求。
2.3 pH对吸附性能的影响
图5为溶液pH对P-EF-HMAC吸附MB性能的影响。
图5 溶液pH对P-EF-HMAC吸附MB性能的影响
Fig. 5 Effect of solution pH on adsorption of MB by P-EFHMAC
从图5可以看出，随着pH（3～11）的升高，P-EF-HMAC对MB的吸附量呈现先增加后减小的趋势。当pH=7时，P-EF-HMAC对MB的吸附量最高，为230.8 mg/g。这是因为，MB为阳离子染料，在中性条件下通过静电力与表面负电荷结合，溶液的离子环境为吸附过程提供了有利条件。酸性条件下，溶液中高浓度的H+与材料表面的活性位点发生竞争性吸附，削弱了后者与MB的结合；碱性条件下，材料表面逐渐增强的负电荷可能对染料分子产生排斥，导致吸附量相对于中性条件有所降低。所以，吸附实验选择在中性条件（pH=7）下进行。
2.4 动力学吸附实验分析
图6为P-EF-HMAC吸附MB动力学曲线、准一级和二级动力学模拟图。表1为吸附剂对MB吸附过程的动力学拟合参数。
表1 3种吸附剂对MB的吸附动力学拟合参数
Table 1 Kinetic fitting parameters of three adsorbents for MB adsorption
准一级动力学 准二级动力学吸附材料 k1/min-1q'e/(mg/g)R2 k2/ [g/(mg·min)]q'e/(mg/g)R2 EF-MAC0.01673101.60.9586 2.38×10-4 170.40.9979 P-EFMAC 0.01836124.00.9650 2.01×10-4 201.20.9973 P-EFHMAC 0.01632143.30.9382 1.59×10-4 250.60.9975
图6 P-EF-HMAC吸附MB动力学曲线（a）、准一级动力学模拟图（b）和准二级动力学模拟图（c）
Fig. 6 Kinetic curves of MB adsorption by P-EF-HMAC (a)pseudo-first-order kinetic model (b) and pseudosecond-order kinetic model (c)
从图6a可以看出，在吸附过程中，EF-MAC、P-EF-MAC、P-EF-HMAC 3种吸附剂表现出快速吸附并逐渐趋于吸附平衡的动力学特征。P-EF-HMAC在298.15 K下吸附量达到最大，为230.8 mg/g，显著高于P-EF-MAC的185.3 mg/g和EF-MAC的157.2 mg/g，显示出较高的吸附能力。这是因为，过氧化氢改性提高了HMAC表面极性位点的含量，增强了MB分子与吸附材料之间的静电相互作用；此外，PEG2000造孔在纤维表面引入孔隙结构，提高了分散性和表面暴露度，进一步增强了吸附材料的整体吸附能力。
从图6b和表1可以看出，EF-MAC、P-EF-MAC、P-EF-HMAC 3种吸附剂的平衡吸附量（qeʹ）与实验值偏差较大，拟合曲线相关系数（R2）＜0.97。表明准一级动力学模型无法充分描述吸附过程中涉及的机制。
从图6c和表1可以看出，EF-MAC、P-EF-MAC、P-EF-HMAC 3种吸附剂准二级动力学模型的R2＞0.997，说明该模型能够很好地描述整个吸附过程。证实其吸附过程主要由化学吸附控制，涉及吸附材料表面极性官能团与MB分子之间的静电作用、氢键[19]作用。
2.5 热力学吸附实验分析
图7为P-EF-HMAC吸附MB热力学等温曲线、Langmuir模拟图和Freundlich模拟图，表2为P-EFHMAC对MB吸附过程的热力学拟合参数。
表2 P-EF-HMAC在298.15 K下吸附等温线模型参数
Table 2 Adsorption isotherm model parameters of P-EF-HMAC at 298.15 K
Langmuir等温模型 Freundich等温模型q'm/(mg/g)kL/(L/mg)R2 kF/[(mg/g)(L/mg)1/nF ] 1/nFR2 232.4 1.2918 0.9954 196.7 0.03570.8924
图7 P-EF-HMAC吸附MB热力学等温曲线（a）、Langmuir模拟图（b）和Freundlich模拟图（c）
Fig. 7 Thermodynamic curves (a), Langmuir isotherm model(b) and Freundlich isotherm model (c) of P-EF-HMAC for MB adsorption
从图7a可以看出，P-EF-HMAC的qe随ρe的增加而逐渐升高，并在较高ρe时趋于饱和，体现了典型的吸附行为特征。吸附量受温度影响，随着温度从298.15 K升高至308.15 K，P-EF-HMAC的MB最大吸附量（qm）从230.3 mg/g增加至242.3 mg/g。表明吸附过程为吸热反应，温度升高促进了吸附材料与MB分子之间的相互作用。
从图7b和表2可以看出，P-EF-HMAC在q'm和kL上表现出显著差异，反映出吸附位点数量和单个位点亲和力的不同。P-EF-HMAC在298.15 K时的q'm=232.4 mg/g，kL=1.2918 L/mg，表明单个位点对MB分子的亲和力大幅提升。这种高kL主要源于羟基与MB分子之间的强相互作用力。
从图7c和表2可以看出，P-EF-HMAC的kF在298.15 K时达到196.7 (mg/g)(L/mg)1/nF，这反映了羟基接枝显著提升了吸附位点的化学活性。此外，P-EF-HMAC的1/nF仅为0.0357，表明其活性位点的分布高度均匀且集中。Langmuir模型R2=0.9954，大于Freundlich模型的0.8924，表明吸附过程更符合Langmuir单分子层吸附模型，与文献[19,23-25]报道结果相似。
图8为P-EF-HMAC吸附MB热力学曲线，表3为吸附热力学参数。
表3 吸附热力学参数
Table 3 Adsorption thermodynamic parameters
吸附剂 温度/KΔGθ/(kJ/mol)ΔHθ/(kJ/mol)ΔSθ/[J/(mol·K)]EF-MAC 298.15-2.0596.45 28.6 303.15-2.244 308.15-2.345 P-EF-MAC 298.15-2.921 303.15-3.127 9.58 41.9 308.15-3.340 P-EF-HMAC 298.15-4.402 303.15-4.740 13.94 61.6 308.15-5.018
图8 P-EF-HMAC吸附MB热力学曲线
Fig. 8 Thermodynamic curves of P-EF-HMAC for MB adsorption
从图8可以看出，EF-MAC、P-EF-MAC、P-EF-HMAC 3种吸附剂的吸附行为均为自发的吸热反应，且P-EF-HMAC的性能优势通过热力学参数得到进一步验证。298.15 K时，P-EF-HMAC的ΔGθ为-4.402 kJ/mol，显著低于P-EF-MAC的-2.921 kJ/mol和EF-MAC的-2.059 kJ/mol，表明P-EF-HMAC的吸附过程具有更强的热力学自发性。随着温度的升高，ΔGθ进一步减小，说明高温更有利于吸附过程的进行。ΔHθ＞0，表明吸附过程为吸热反应，其中P-EF-HMAC的ΔHθ为13.94 kJ/mol。值得注意的是，ΔHθ与同类研究结果一致，文献[23,26-27]中也报道了ΔHθ＞0。ΔSθ＞0，表明吸附过程伴随体系无序度的增加，进一步验证了P-EF-HMAC的优异吸附性能。
2.6 循环再生性能分析
图9为P-EF-HMAC在298.15 K时对MB的吸附-脱附循环实验结果。可以看出，随着使用次数的增加，P-EF-HMAC对MB的吸附量逐渐降低，第3次循环使用的吸附量（189.1 mg/g）仍能达到初始吸附量（230.8 mg/g）的81.9%。结果表明，P-EF-HMAC具有一定的循环再生能力，循环过程中吸附量逐步下降可能是由于部分活性位点被堵塞或材料表面的吸附能力轻微降低。
图9 P-EF-HMAC的循环再生性能
Fig. 9 Recycling performance of P-EF-HMAC
图10为P-EF-HMAC吸附MB和循环使用3次脱附MB后的EDS元素分布图。
图10 P-EF-HMAC吸附MB后（a）及其循环使用3次脱附MB后（b）的S元素EDS映射图像
Fig. 10 EDS mapping images of S element of P-EF-HMAC after adsorption of MB (a) and after three cycles adsorption-desorption of MB (b)
从图10a可以看出，P-EF-HMAC吸附MB后，S元素质量分数为1.93%，换算MB吸附量为225.5 mg/g。
从图10b可以看出，脱附MB后S元素质量分数降至0.35%，对应的MB吸附量为40.9 mg/g，表明经过3次吸附-脱附循环使用后，P-EF-HMAC对MB的吸附量降至首次的81.9%。
表4为P-EF-HMAC与文献报道的其他吸附材料的吸附能力比较。
表4 不同吸附材料对MB吸附性能
Table 4 Adsorption performance of different adsorbent materials
吸附材料 吸附量/(mg/g) 分离方式 参考文献颗粒活性炭 240 过滤离心 [19]木焦油基活性炭243 过滤离心 [23]稻秆基活性炭 28.38 过滤离心 [28]磷酸改性稻壳炭100.68 过滤离心 [29]磁性艾茎活性炭166.83 过滤离心 [30]柚子皮活性炭 88.4 过滤离心 [31]P-EF-MAC 230.8 直接拿取 本文
从表4可以看出，P-EF-HMAC表现出较高的MB吸附能力。另外，从实际应用角度来看，纤维膜的回收方式非常简单，只需直接从溶液中取出即可，无需复杂的固液分离步骤，这使其更加贴合实际应用需求。在工业和环境废水处理中，这种简单快捷的回收方式不仅可以提高操作效率，还能降低处理成本。
3 结论
（1）P-EF-HMAC在298.15 K下，对MB的最大吸附量为230.8 mg/g，显著高于P-EF-MAC的185.3 mg/g和EF-MAC的157.2 mg/g。表明PEG2000造孔和羟基接枝协同设计可以显著提升材料的吸附性能。
（2）P-EF-HMAC对MB的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir单分子层吸附模型，吸附过程为吸热和自发过程，ΔHθ＝13.94 kJ/mol，其表面极性位点和孔隙结构为影响其吸附性能的关键。
（3）P-EF-HMAC在3次吸附-脱附循环后仍能保持对MB初始吸附量的81.9%，具有较高的稳定性与再生利用能力。
（4）P-EF-HMAC不规则的微孔结构不仅为活性炭提供了更多的接触位点，还提高了活性炭与污染物的接触效率；EUG优异的力学性能使P-EF成为活性炭的稳定载体。
本文制备的P-EF-HMAC是大比表面积、多孔的连续材料，其回收无需复杂的过滤、离心等操作，具备较高的可回收性，可为染料废水处理提供便捷可靠的实际应用方案。
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Preparation of modified activated carbon eucommia ulmoides fiber membrane and adsorption capacity to dye wastewater
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