聚丙烯腈（PAN）纤维又称为“人造羊毛”，其手感柔软，保暖性好，具有优异的耐光、耐晒和耐气候性[1]，但其吸湿性能较差，体积电阻率高达1×1013～1×1014 Ω·cm[2]，限制了其应用范围。近年来，国内外在PAN 纤维抗静电领域进行了大量研究[3-5]。

目前，改善PAN 纤维抗静电性能的常见方法有表面处理法和共混改性法。WANG 等[6]采用硅烷偶联剂对PAN 纤维进行改性，然后进行表面镀银处理，增强了其抗静电性；SHAO 等[7]通过水热合成技术和光化学法，在PAN 织物表面包覆ZnO-Ag 膜层，赋予织物良好的抗静电性能。相较于对PAN 纤维进行表面处理，使用共混改性可以使其获得持久稳定的抗静电性能[8]；魏海玲等[9]采用纳米ZnO 和PAN共混制备出具有抗静电性能的PAN/ZnO 纳米复合纤维膜；KE 等[10]采用碳纳米管（CNT）和离子液体成功制备了聚醚酰亚胺（PEI）复合纤维，PEI 纤维的抗静电性得到提高。另外，通过与碳黑类材料共混可以显著提升纤维的抗静电性[11]，但深色的碳黑类物质使改性后纤维外观颜色较深，限制了其应用领域。与碳黑材料相比，锡锑氧化物（ATO）包覆TiO2 包覆物（TiO2@ATO）颜色浅、白度高[12]。TiO2@ATO 作为导电填料与PAN 进行共混，能够改善PAN 纤维的染色性能，拓展其应用场景。蒋佳岑[13]在聚酰胺 6（PA6）溶液中添加质量分数 70%的TiO2@ATO 进行共混，制备出浅色导电膜，电阻率为1×105 Ω·cm；邓倩倩等[14]在聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中加入质量分数75%的TiO2@ATO，得到的单丝体积电阻率达到1×102 Ω·cm。然而，作为一种球状无机纳米颗粒，其过高的添加量不仅导致PAN 纺丝困难，还影响了纤维性能；但添加量过低时又难以在纤维中形成导电通路。因此，降低TiO2@ATO 的添加量、优化纤维性能成为研究热点。十二烷基苯磺酸钠（SDBS）具有一定的亲水性，作为亲水剂加入能够有效改善纤维的体积电阻率，从而提高纤维的抗静电性能[15-16]。但目前SDBS 的添加对PAN 纤维整体性能的影响尚不清楚。

本文拟以TiO2@ATO 和亲水剂SDBS 为功能材料，与 PAN 进行共混，通过溶液纺丝法制备TiO2@ATO/SDBS-PAN 复合纤维，降低TiO2@ATO的添加量以缓解由于导电填料过多导致的纺丝难题。考察TiO2@ATO 和SDBS 配比对纤维的亲水及导电性能的影响。以期获得较低TiO2@ATO 添加量的抗静电PAN 纤维，为PAN 基亲水抗静电纤维的研究及产业化提供一定的理论支撑和实践参考。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

PAN（相对分子质量50000），中国石油化工股份有限公司；二甲基亚砜（DMSO）、SnCl4·5H2O、SbCl3·3H2O、TiO2 球状纳米颗粒，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；SDBS，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；实验用水为去离子水。

SU8100 型场发射扫描电子显微镜（SEM），日本Hitachi 公司；D2 PHASER 型X 射线衍射仪（XRD），德国Bruker 公司；TGA2 型全自动热重分析仪（TGA），瑞士 Mettler Toledo 公司；QUICK499D 型电阻测试仪，快克智能装备股份有限公司；WSB-3A 型白度计，温州市大荣纺织仪器有限公司；Nicolet iS10 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），美国Thermo Fisher Scientific 公司。

1.2 方法

1.2.1 TiO2@ATO 的制备

参照文献[17]，将SnCl4·5H2O 和SbCl3·3H2O 通过共沉淀法对TiO2 球状纳米颗粒进行包覆，经过煅烧制得球状TiO2@ATO，包覆比（SnO2 和TiO2 的质量比）为1∶4，掺杂比（Sb2O3 和SnO2 的质量比）为1∶10，体积电阻率约为50 Ω·cm，粒径约为0.62 μm。

1.2.2 纺丝液的制备

将TiO2@ATO 纳米颗粒和SDBS 与PAN 进行共混，固定m(TiO2@ATO)∶m(SDBS)=4∶1，其中，TiO2@ATO 质量为0.4 g，SDBS 质量为0.1 g，其中，TiO2@ATO 和SDBS 含量（以TiO2@ATO、SDBS和PAN 的质量计，下同）25%。先将TiO2@ATO 和SDBS 混合物加入到7.5 g DMSO 中，超声分散处理，然后将1.5 g PAN 加入到溶液中，PAN 与DMSO 质量比为1∶5，随后将溶液高速搅拌8 h，直至PAN完全溶解，最后得到TiO2@ATO/SDBS-PAN 纺丝液，记为25% T@A/S-PAN。

按照25% T@A/S-PAN 的制备方法，只调整TiO2@ATO 和SDBS 含量为10%、15%、20%、30%、35%，将制备的TiO2@ATO/SDBS-PAN 纺丝液分别记为 10% T@A/S-PAN、15% T@A/S-PAN、20%T@A/S-PAN、30% T@A/S-PAN、35% T@A/S-PAN。

按照25% T@A/S-PAN 纺丝液的制备方法，不添加 SDBS，将制备的纺丝液分别记为 10%T@A/PAN、15% T@A/PAN、20% T@A/PAN、25%T@A/PAN、30% T@A/PAN、35% T@A/PAN。

按照25% T@A/S-PAN 纺丝液的制备方法，不添加TiO2@ATO 纳米颗粒和SDBS，制备PAN 纺丝液。

1.2.3 复合纤维的制备

将搅拌好的25% T@A/S-PAN 纺丝液脱泡后，转移到图1 所示的实验室自制的湿法纺丝设备（包括微量注射泵、注射器、凝固浴及收集装置）上进行纺丝工序。在推进器的作用下，纺丝液从18G（内径0.84 mm）注射器针头中均匀挤出，并在质量分数为20%的DMSO 水溶液中凝固成型。纺出的纤维经50 ℃水洗去除残留的DMSO，再经晾干、60 ℃下真空干燥 5 h，得到直径为 0.75～0.80 mm 的TiO2@ATO/SDBS-PAN（EG）复合纤维，记为EG25。

图1 湿法纺丝工序示意图
Fig.1 Schematic diagram of wet spinning process

按照EG25 的制备方法和步骤，调整25% T@A/S-PAN 为10% T@A/S-PAN、15% T@A/S-PAN、20%T@A/S-PAN、30% T@A/S-PAN、35% T@A/S-PAN，制备的TiO2@ATO/SDBS-PAN 复合纤维分别记为EG10、EG15、EG20、EG30、EG35。

按照EG 复合纤维的制备方法和步骤，纺制对应不含 SDBS 的对照组，10% T@A/PAN、15%T@A/PAN、20% T@A/PAN、25% T@A/PAN、30%T@A/PAN、35% T@A/PAN 制备的TiO2@ATO-PAN（CG）复合纤维分别记为CG10、CG15、CG20、CG25、CG30、CG35。

按照 EG25 的制备方法和步骤，调整 25%T@A/S-PAN 为PAN 纺丝液，制备的PAN 纤维记为PAN-0。

纺丝液名称和纤维添加原料配比如表1 所示。

表1 纺丝液名称和纤维添加原料配比
Table 1 Sample number and preparation conditions

纤维原料含量/%纤维名称纺丝液名称TiO2@ATO SDBS PAN EG10 10% T@A/S-PAN8 2 90 EG15 15% T@A/S-PAN12 3 85 EG20 20% T@A/S-PAN16 4 80 EG25 25% T@A/S-PAN20 5 75 EG30 30% T@A/S-PAN24 6 70 EG35 35% T@A/S-PAN28 7 65 CG10 10% T@A/PAN 8 0 92 CG15 15% T@A/PAN 12 0 88 CG20 20% T@A/PAN 16 0 84 CG25 25% T@A/PAN 20 0 80 CG30 30% T@A/PAN 24 0 76 CG35 35% T@A/PAN 28 0 72 PAN-0 PAN 纺丝液 0 0 100

1.3 结构表征与性能测试

1.3.1 SEM 测试

样品干燥喷金，低位二次电子（LEI）模式，工作电流20 μA，电子加速电压2.0 kV。

1.3.2 XRD 测试

靶材Cu，管电压40 kV，管电流40 mA，Kα 射线波长0.1541 nm，扫描速率4 (°)/min，扫描范围20°～80°。

1.3.3 FTIR 测试

ATR 全反射法，波数范围2500～500 cm-1，分辨率2 cm-1，扫描次数32 次。

1.3.4 白度测定

测试时将纤维在样品台上铺展均匀，随后使用白度计对纤维表面进行白度测试。

1.3.5 TGA 测试

N2气氛，升温速率10 ℃/min，升温范围50～700 ℃。

1.3.6 吸水倍率测定

将干重为m1（g）的试样置于水中，5 min 后取出，自然控水4 min 后测量试样湿重m2（g）。根据式（1）计算吸水倍率（%）：

1.3.7 体积电阻率测定

测试长度为5 cm 纤维的电阻，根据式（2）计算纤维的体积电阻率（ρV，Ω·cm）：

式中：R 为一定长度下纤维的电阻值，Ω；d 为纤维直径，cm；L 为纤维长度，cm。

1.4 复合纤维耐水洗性能测试

将EG 复合纤维分别浸泡在去离子水中进行洗涤，洗涤时间为1～10 h，每隔1 h 取出样品，去除表面水分后进行体积电阻率测定，计算并记录每个时间点的体积电阻率变化。

2 结果与讨论

2.1 样品的表征

2.1.1 SEM 分析

图2 为EG、CG 复合纤维的SEM 图。

图2 EG、CG 复合纤维的SEM 图（a～g）和EG35 的EDS谱图
Fig.2 SEM images (a～g) of EG, CG composite fibers and EDS spectrum of EG35

a—EG25；b—CG25；c—PAN-0；d—EG10；e—EG25；f—EG35；g—EG35

从图2 可以看出，EG25 表面较平滑，表面均匀分布着TiO2@ATO 纳米颗粒（图2a）；而EG10 中大多数TiO2@ATO 纳米颗粒显得孤立（图2d）；随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，EG25（图2e）复合纤维表面可以观察到更多的颗粒物，导电通路逐渐形成；而EG35（图2f）纤维表面的TiO2@ATO纳米颗粒出现明显的团聚，这不仅不利于导电通路的形成，还会造成原料的浪费。因此，TiO2@ATO和SDBS 含量应在15%～30%之间。

从图2 还可以看出，EG25 纤维表面分布着S元素，证实SDBS 与PAN 基体得到了良好结合。

2.1.2 XRD 分析

图3 为TiO2@ATO、EG25、PAN-0 的XRD 谱图。

图3 TiO2@ATO、EG25、PAN-0 的XRD 谱图
Fig.3 XRD spectra of TiO2@ATO, EG25, PAN-0

从图3 可以看出，EG25 特征衍射峰出现在2θ=27.7°、36.4°、41.5°、54.6°、56.8°、69.2°处，分别对应于TiO2(110)、(101)、(111)、(211)、(220)、(301)晶面，与金红石型TiO2（JCPDS No.21-1276）一致。此外，2θ=26.9°、34.3°、39.5°、52.0°处的衍射峰对应于掺杂SnO2 的(110)、(101)、(111)、(211)晶面，与SnO2（JCPDS No.41-1445）一致。结果表明，在EG25 中，参与共混的纳米颗粒是由Sb 掺杂SnO2 包覆的纳米TiO2 颗粒，但由于掺杂的Sb 元素太少，所以谱图中难以观测到Sb。

2.1.3 FTIR 分析

图4 为SDBS、EG25、PAN-0 的FTIR 谱图。

图4 SDBS、EG25、PAN-0 的FTIR 谱图
Fig.4 FTIR spectra of SDBS, EG25, PAN-0

从图4 可以看出，PAN-0 的FTIR 谱图中，PAN在2242、1041 cm-1 处分别为C==N 键和C—CN 键的特征峰[18]。EG25 仅在670 cm-1 处出现了苯环C—H 的面外弯曲振动吸收峰，结合其EDS 的S 元素扫描结果，表明SDBS 的存在。

2.2 体积电阻率分析

图5 为EG 和CG 复合纤维的体积电阻率测定结果。根据参考文献[4]的数据，PAN-0 的体积电阻率约为1×1013 Ω·cm。

图5 EG 和CG 复合纤维的体积电阻率
Fig.5 Volume resistivity of EG and CG composite fibers

从图5 可以看出，随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，EG 复合纤维的体积电阻率逐渐减小。当TiO2@ATO 和SDBS 含量为25%时，EG25 的体积电阻率降至1×108 Ω·cm，继续增大TiO2@ATO 和SDBS的含量，EG30 和EG35 相较EG25 变化不大，表明TiO2@ATO 和SDBS 在复合纤维中趋于饱和，难以对导电性能产生大的影响。

从图5 还可以看出，与不添加SDBS 的CG 复合纤维（CG10～CG35）相比，EG 复合纤维（EG10～EG35）整体的体积电阻率偏小，表明在共混材料中加入SDBS 可以提升PAN 纤维的抗静电性能。

2.3 吸水倍率分析

图6 为EG 复合纤维的吸水倍率测定结果。

图6 EG 复合纤维的吸水倍率
Fig.6 Water absorption rate of EG composite fibers

从图6 可以看出，随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，EG 复合纤维的吸水倍率逐渐降低，但均明显高于PAN-0（98.1%），其中，EG10 和EG25 复合纤维吸水倍率分别达到127.9%和117.8%。这可能是因为，SDBS 分散不均匀，并团聚在复合纤维表面，由于SDBS 具有水溶性[19]，在纺丝时会在凝固浴及后道水洗工序中部分溶解，导致含量越大的复合纤维实际上的SDBS 含量反而较少，造成改性效果下降。

2.4 纤维白度分析

图7 为EG 复合纤维的白度测定结果。

图7 EG 复合纤维的白度
Fig.7 Whiteness of EG composite fibers

从图7 可以看出，PAN-0 的白度为68.5，随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，纤维白度逐渐下降，EG35 白度＜50。这是因为，作为共混材料主要成分的TiO2@ATO 其颜色为浅灰色，含量越高，纤维白度越低[17]。考虑纤维美观和染色性能，TiO2@ATO 和SDBS 含量不宜太大。

2.5 TGA 分析

图8 为EG 复合纤维的TG 和DTG 曲线。

图8 EG 复合纤维的TG（a）和DTG（b）曲线
Fig.8 TG (a) and DTG (b) curves of EG composite fibers

从图8 可以看出，PAN-0 和EG 复合纤维在300 ℃下的热稳定性较好，质量损失率仅有2%～3%（图8a）。随着温度的升高，纤维的热稳定性逐渐下降，在300～500 ℃时，纤维出现两次明显的失重（图8b），第1 次在323.3 ℃处，这是因为，EG 复合纤维在此温度处发生环化交联反应，形成亚胺/烯胺互变异构体[20-21]；第2 次失重发生在422.5 ℃处，在此温度下，EG 复合纤维发生明显的脱氢和热裂解反应，交联产生的亚胺/烯胺互变异构体转变为共轭结构，同时释放出NH3 和HCN 等小分子气体[1]。随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，第2 次明显的质量损失速率减小，这可能是因为，TiO2@ATO 具有很好的热稳定性，与PAN 共混后，可以减少高聚物分子在高温下的运动和热降解[22]。当温度升至500 ℃时，PAN-0 质量损失达到50.4%，而EG25 仅损失27.0%。表明TiO2@ATO 和SDBS 的添加能很好地提升纤维的热性能。

2.6 纤维导电性能的耐洗性分析

图9 为不同时间水洗处理后EG25 的体积电阻率。

图9 不同时间水洗处理后EG25 的体积电阻率
Fig.9 Volume resistivity of EG25 after different time of water washing treatment

从图9 可以看出，EG25 洗涤后，体积电阻率先略微增加后趋于稳定。这一现象归因于TiO2@ATO 和SDBS 的不同性质。TiO2@ATO 是一种结构稳定的无机材料，在水洗过程较难受到破坏；而SDBS 具有很好的水溶性，经过长时间的水洗，部分SDBS将逐渐溶于水中，导致了体积电阻率的略微提升。然而，溶解于水中的SDBS 主要来自纤维表面未与纤维主体形成牢固结合的部分，SDBS 作为共混材料，其导电通路遍布整个纤维体系，因此，部分SDBS的脱落不会对体积电阻率产生显著影响。

3 结论

通过TiO2@ATO 和SDBS 的共混改性制备了具有优良抗静电性能的亲水性EG 复合纤维。

（1）与CG 复合纤维相比，CG 复合纤维整体的体积电阻率更低，抗静电性也优于仅添加TiO2@ATO的样品。EG25 的体积电阻率可达1×108 Ω·cm。

（2）EG 复合纤维整体的亲水性与未改性相比有较大提高，吸水倍率由PAN-0 的98.1%提升至EG10 的127.9%。但随着TiO2@ATO 和SDBS 含量的增加，EG 复合纤维的吸水倍率逐渐降低。

（3）EG25 的表面TiO2@ATO 和SDBS 颗粒均匀分布在复合纤维上，无明显团聚。

（4）添加TiO2@ATO 和SDBS 对PAN 纤维热稳定性有积极影响。相比于单独使用TiO2@ATO 进行改性，SDBS 的加入能够减少TiO2@ATO 用量，增强复合纤维亲水性，使静电荷更容易逸散，从而提升了EG 复合纤维抗静电性能。

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Preparation and properties of TiO2@ATO/SDBS-PAN antistatic fibers

WANG Chenyu, XU Yiqian, LI Wenjuan, PANG Zengyuan, ZHU Ya'nan*
（College of Textile Science and Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, Jiangsu, China）

Abstract: In order to improve the hydrophilic and antistatic properties of polyacrylonitrile (PAN) fibers,tin-antimony oxide-coated titanium dioxide (TiO2@ATO) and sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS)were used for modification of PAN fibers to obtain TiO2@ATO/SDBS-PAN composite fibers using homemade wet spinning equipment.The effect of TiO2@ATO and SDBS content (based on the mass of TiO2@ATO, SDBS, and PAN, the same below) on the composite fibers was analyzed with m(TiO2@ATO)∶m(SDBS) fixed at 4∶1 (SDBS 0.1 g).The TiO2@ATO/SDBS-PAN composite fibers were characterized by SEM, XRD, FTIR, TGA, and whiteness meter for micro-morphology, structural composition, thermal stability and whiteness, while evaluated via water adsorbency determination experiment and electrical resistance tester for hydrophilicity and antistatic performance, with the water washing resistance of fiber resistivity measured through water washing experiment.The results showed that TiO2@ATO and SDBS were uniformly distributed in TiO2@ATO/SDBS-PAN composite fibers when the content of TiO2@ATO and SDBS was 25%.TiO2@ATO/SDBS-PAN composite fibers could conduct charges rapidly and effectively, with the volume resistivity reduced from 1×1013 Ω·cm to 1×108 Ω·cm,better antistatic properties, little influence on the whiteness, and good resistance to water washing in comparison to the sample without addition of SDBS.The water adsorbency of TiO2@ATO/SDBS-PAN composite fibers was increased from 98.1% of pure PAN fibers to 117.8%, indicating good hydrophilicity.

Key words: antistatic properties; hydrophilic modification; sodium dodecyl benzene sulfonate; TiO2@ATO;polyacrylonitrile fibers; functional materials

中图分类号：TQ342.94

文献标识码：A

文章编号：1003-5214 (2026) 04-0786-06

收稿日期：2025-01-20; 定用日期：2025-04-10;

DOI: 10.13550/j.jxhg.20250056

基金项目：宿迁市重点研发计划（产业前瞻与共性关键技术）项目（H202401）

作者简介：王晨宇（2000—），男，硕士生，E-mail：6233016034@stu.jiangnan.edu.cn。联系人：朱亚楠（1987—），男，副教授，E-mail：zhuyanan@jiangnan.edu.cn。