皮革脱脂是利用物理或化学方法去除原料皮中的天然油脂的一道重要工序，是确保后续鞣制、染色、涂饰等工艺顺利进行的关键前提。目前，常用的皮革脱脂方法包括皂化脱脂法、有机溶剂脱脂法、酶脱脂法和乳化脱脂法。乳化脱脂法是利用表面活性剂优异的乳化、增溶能力脱除原料皮中的脂肪，具有作用温和、脱脂效果好的优势，因此被广泛应用[1]。但是，对于油脂含量高的猪皮、绵羊皮等，乳化脱脂法的表面活性剂用量较大，不仅导致资源的大量消耗，造成浪费，还增加了生产成本。

微乳液通常是由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂按适当比例混合，自发形成的透明或半透明的分散体系[2-3]。相比于传统的乳液体系，微乳液具有更强的表界面活性以及更小的粒径，同时具备制备方法简便等优点[4]。表面活性剂是构成微乳液体系中最重要的部分，能通过扩散作用从微乳液内部迁移到界面发生吸附，达到降低微乳液油水界面张力的作用[5]。现有文献已报道表面活性剂的亲水端对微乳液乳化和增溶能力的影响[6]，但对表面活性剂疏水端的研究鲜见报道。烷基链、氟碳链和硅碳链等是表面活性剂主要的疏水基团。其中，烷基链具备环境友好、成本低、可生物降解及可调控等特性[7]，在微乳液中的应用较为广泛。

失水山梨醇脂肪酸酯（Span）主要是由失水山梨醇与脂肪酸通过酯化反应得到的一类非离子表面活性剂，具有出色的乳化性、溶解性、低毒性，在微乳液体系中作为主表面活性剂具有广泛的应用[8-9]。

本文拟以不同烷基链长的失水山梨醇单月桂酸酯（Span-20）、失水山梨醇单棕榈酸酯（Span-40）、失水山梨醇单硬脂酸酯（Span-60）、失水山梨醇单油酸酯（Span-80）和聚山梨醇酯-20（Tween-20）为主表面活性剂，与正丙醇、D-柠檬烯复配制备4种微乳液（Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60微乳液、Span-80 微乳液），考察烷基链长对微乳液脱脂性能的影响。以期为开发新型高效且环保的皮革脱脂剂提供理论依据。

1 实验部分

1.1 材料、试剂与仪器

多脂绵羊蓝湿革，河北汇彩永泰科技有限公司。

Tween-20、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司；正丙醇、二氯甲烷，AR，天津天力试剂有限公司；D-柠檬烯，AR，江西正源新材料科技有限公司；油酸，AR，天津市大茂化学试剂厂；脱脂剂HW、HC，工业品，河北汇彩永泰科技有限公司。

ZS90 型纳米粒度电位仪，英国Malvern 公司；TX-500C 型旋转滴界面张力仪，上海中晨数字技术设备有限公司；QBZY 系列全自动表面张力仪，上海方瑞仪器有限公司；DDS-307 型数显电导率仪，上海仪电科学仪器股份有限公司；Tecnai G2 F20 S-TWIN 型透射电子显微镜（TEM），美国FEI 公司；DSA25 型视频光学接触角，德国KRÜSS 公司；DM 2500M 型正置式显微镜，德国Leica 公司。

1.2 方法

以D-柠檬烯为油相、Span-20 和Tween-20 为主表面活性剂（二者质量比为1∶4）、正丙醇为助表面活性剂（主表面活性剂与助表面活性剂质量比为3∶2）制备微乳液，设定油相与表面活性剂（主表面活性剂和助表面活性剂质量之和）的质量比分别为1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2 以及9∶1，详细记录各比例下临界点时各组分的质量分数。具体步骤为：称取一定质量的Span-20、Tween-20、正丙醇以及D-柠檬烯，倒入250 mL 烧杯中，在25 ℃下，开启搅拌装置，同时缓慢滴加去离子水，当体系从浑浊逐渐变澄清透明时微乳液开始形成，持续滴加去离子水直至体系稳定，在此过程中，记录微乳液形成时Span-20、Tween-20、正丙醇、D-柠檬烯及去离子水的质量分数，绘制伪三元相图，计算微乳区面积（伪三元相图中阴影部分面积）[10]。

按照Span-20 微乳液的配制方法和步骤，调整主表面活性剂为Span-40、Span-60、Span-80，配制的微乳液分别记为Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液。

1.3 结构表征与性能测试

电导率测试：采用电导率法判断微乳液的类型[11]。粒径测试：以水为溶剂，将制备的微乳液配成质量分数2%的微乳液。TEM 测试：工作电压200 kV。表面张力测试：以水为溶剂，将制备的微乳液配成质量分数2%的微乳液，参照GB/T 22237—2008 《表面活性剂表面张力的测定》进行测试。界面张力测试：以水为溶剂，将制备的微乳液配成质量分数2%的微乳液，煤油体积2～3 μL，转速为5000 r/min[12]。接触角测试：以水为溶剂，将制备的微乳液配成质量分数2%的微乳液，测试介质为聚四氟乙烯薄膜，参照GB/T 24368—2009《玻璃表面疏水污染物检测接触角测量法》进行测试。

乳化能力测试：各取10 mL 微乳液、油酸和蒸馏水，一并加入到干净的50 mL 具塞比色管中，振荡使其混合均匀，之后每隔15 min 振荡1 次，每次上下振荡具塞比色管10 次，共振荡5 次，然后将具塞比色管放入到40 ℃的恒温水浴锅中静置24 h，观察混合液分离出的水相、油相及乳化相三相的体积分数，由三相的体积分数判断脱脂剂的乳化能力[13]。

脱脂应用实验：以Span-20 微乳液为例，将多脂绵羊蓝湿革称重后，置于小转鼓内，加入水300%（百分数均为用量，以蓝湿革质量计），在脱脂剂用量6.0%、转鼓内温度为30 ℃、脱脂时间为2.0 h的基础条件下，改变单一变量，考察不同脱脂时间及脱脂剂用量对多脂绵羊蓝湿革脱脂率的影响。并在最优脱脂工艺下分别将制备的不同烷基链长表面活性剂微乳液和市售脱脂剂作为脱脂剂，用于多脂绵羊蓝湿革脱脂实验。

将脱脂完成后的多脂绵羊蓝湿革与未脱脂的多脂绵羊蓝湿革剪成长条状，以二氯甲烷为溶剂，采用索氏油脂抽提器，回流提取6 h。根据式（1）计算理论脱脂率（%）[14]。

2 结果与讨论

2.1 微乳液的伪三元相图

图1 为4 种微乳液的伪三元相图及各自微乳区面积占比图。

图1 微乳液的伪三元相图及微乳区面积占比
Fig.1 Pseudo-ternary phase diagrams of microemulsions and area proportion of microemulsion regions

微乳区面积的大小通常与微乳液的稳定性及增溶能力有关，较大的微乳区面积意味着微乳液体系更稳定，也意味着微乳液能够容纳更多的油或水相，从而具有更强的增溶能力[16]。

式中：m 空白和m 残余分别为空白油脂和残余油脂质量，g。

组织学切片测试：将皮样切下1 cm×1 cm 的样品，嵌入到明胶中，用质量分数10%的中性福尔马林溶液固定。之后使用切片机切取厚度为8～15 µm的切片，用苏丹Ⅳ染料染色，在光学显微镜下对皮纤维进行组织学分析[15]。

从图1 可以看出，Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液和Span-80 微乳液4 种微乳液的微乳区形状相似，随着主表面活性剂疏水链的增长，微乳区面积占比逐渐减小。4 种微乳液的微乳区面积占比分别34.3%、33.8%、33.4%、30.7%。这是因为，随着主表面活性剂疏水链长的增加，表面活性剂的亲水性降低，其在水相中的溶解度减小，导致油水界面张力上升，微乳液稳定性减弱，即更难形成微乳液。因此，Span-20 微乳液具有最好的稳定性及增溶能力。

2.2 微乳液的电导率

图2 为4 种微乳液的电导率随水质量分数的变化图。

图2 微乳液的电导率
Fig.2 Conductivity of microemulsions

微乳液的渗滤电导模型用于解释微乳液电导率随相结构变化的特征[17]。从图2a 的Span-20 微乳液的电导率变化趋势可以看出，当水质量分数＜41%时，微乳液为W/O 型，随水质量分数的增加，液滴相互吸引碰撞，形成水通道并组成导电链，电导率直线上升；水质量分数继续增加至体系转变为双连续相（B.C.型）微乳液时，水通道迅速扩大，电导率缓慢上升至最高点51.3 mS/cm。而当水质量分数＞51%，体系处于O/W 型微乳液态，此时随着水质量分数的增大，电导率因微乳液滴不断稀释而逐渐下降。同理，Span-40 微乳液（图2b）、Span-60 微乳液（图2c）和Span-80 微乳液（图2d）的电导率随水质量分数的变化也显现出上升、平缓和下降3 个阶段。此外，随着烷基链长的增加，微乳液的最大电导率不断减小，从Span-20 微乳液的51.3 mS/cm 降低至Span-80 微乳液的41.8 mS/cm。这是因为，烷基链长的增加导致微乳液中表面活性剂空间位阻变大，降低了离子在溶液中的迁移能力，对电导率的贡献下降。

2.3 微乳液的粒径分布

图3 为4 种微乳液经纳米粒度电位仪测定的粒径分布曲线。

图3 微乳液的粒径分布曲线
Fig.3 Particle size distribution curves of microemulsions

从图3 可以看出，Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液的粒径分布均在10～100 nm，符合微乳液粒径要求[18]，其平均粒径分别为15.7、23.3、37.8、43.8 nm，多分散指数（PDI）分别为0.284、0.323、0.315、0.279。随着主表面活性剂烷基链长的增大，微乳液粒径相应增大。这是因为，烷基链长的增大使表面活性剂分子在界面膜上排布松散，对胶束束缚减弱，且其亲水性降低，助表面活性剂为维持亲疏水平衡偏向水相，致使油相内核增大，进而粒径不断增大。

图4 为4 种微乳液的TEM 图。

图4 微乳液的TEM 图（a～d）和粒径分布曲线（a'～d'）
Fig.4 TEM images (a～d) and particle size distribution curves (a'～d') of microemulsions

从图4 可以看出，Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液的粒子分散较均匀，呈球形或类球形，其粒径分别为18.5、27.3、33.3、45.8 nm。再次证实，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的粒径不断增大，这一结论与图3 结果一致。

2.4 微乳液的表面张力

图5 为4 种微乳液的表面张力测定结果。从图5 可以看出，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的表面张力逐渐升高，Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液的表面张力分别为29.3、30.2、31.8、32.2 mN/m。这是因为，随着主表面活性剂烷基链长的增加，烷基链的空间位阻增大，使微乳液胶束在空气/水界面的排布紧密程度降低，导致微乳液降低水的表面张力能力减弱。

图5 微乳液的表面张力
Fig.5 Surface tension of microemulsions

2.5 微乳液的界面张力

图6 为4 种微乳液的界面张力测定结果。

图6 微乳液的界面张力
Fig.6 Interfacial tension of microemulsions

从图6 可以看出，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的界面张力呈现出不断增大的趋势。Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液的界面张力分别稳定在0.94、1.15、1.22、1.35 mN/m。这是因为，随着主表面活性剂烷基链长的增加，表面活性剂亲水头基体积相应增加，分子截面积也随之增大，这就减少了微乳液胶束在油/水界面处的吸附量，导致界面张力增大。

2.6 微乳液的润湿性能

图7 为4 种微乳液的接触角测定结果。

图7 微乳液在聚四氟乙烯薄膜表面的接触角
Fig.7 Contact angle of microemulsions on the surface of polytetrafluoroethylene film

从图7 可以看出，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的接触角逐渐增大，表明微乳液的润湿性不断减弱。Span-20 微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80 微乳液的接触角分为51.7°、54.8°、61.5°、63.7°，均具有良好的润湿性。这是因为，随着主表面活性剂烷基链长的增加，表面活性剂的亲水性降低，当作用于较为疏水的聚四氟乙烯薄膜时，排列在薄膜表面的微乳液胶束数量减少，从而减弱了薄膜表面的润湿性，导致接触角逐渐增大。

2.7 微乳液的乳化性能

图8 为4 种微乳液的乳化能力测试结果。

图8 微乳液的乳化性能
Fig.8 Emulsifying properties of microemulsions

从图8 可以看出，在油相、乳液相和水相三相中，油相相对于乳液相和水相较少，乳液相体积较大，表明不同烷基链长表面活性剂微乳液的乳化力较好，并且其乳化24 h 后乳液相都占60%以上，表明微乳液的乳化稳定性良好。并且，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的乳化能力逐渐减弱。这是因为，随着主表面活性剂烷基链长的增加，表面活性剂的亲水性减弱，难以分散和稳定油水界面，从而降低乳化能力。

2.8 微乳液脱脂工艺优化

以Span-20 微乳液为例进行脱脂，脱脂温度与Span-20 微乳液用量对脱脂率的影响见图9。

图9 脱脂温度（a）和微乳液用量（b）对脱脂率的影响
Fig.9 Influence of degreasing temperature (a) and dosage of degreasing microemulsion (b) on degreasing rate of microemulsion

从图9a 可以看出，当脱脂剂用量为6.0%，脱脂时间为2.0 h 时，随着脱脂温度的增加，脱脂率呈现先迅速增加，后缓慢增加的趋势。当脱脂温度从15 ℃增加至 30 ℃，脱脂率从 53.8%迅速增大至75.9%。这是因为，在低温状态下，动物油脂呈现固态或半固态，具有较高的黏度，与皮纤维紧密相连，分离难度较大。随着温度的逐步上升，脱脂剂分子的热运动变得更为剧烈，能够更迅速地扩散到油脂表面，进而加速对油脂的乳化、分散以及溶解过程。当脱脂温度继续增加，脱脂率增大幅度较小。这是因为，温度升高会削弱微乳液中非离子表面活性剂的EO 链与水分子间的氢键作用，降低微乳液胶束界面膜的稳定性，从而降低脱脂剂的乳化性能[19]，因此选择脱脂温度为30 ℃。

从图9b 可以看出，当脱脂温度为30 ℃，脱脂时间为2.0 h 时，随着脱脂剂用量的增加，脱脂率呈现先迅速增加，后缓慢增加的趋势。微乳液用量从4.0%增加至 6.0%，脱脂率从 54.2%迅速增大至75.9%。这是因为，随着脱脂剂用量的增加，更多的微乳液分子能够与油脂充分接触并反应，有效降低油脂与皮纤维之间的黏附，促使油脂脱离。当脱脂剂用量继续增加，微乳液脱脂剂的脱脂率增大幅度较小。这是因为，油脂与微乳液脱脂剂的反应接近平衡，额外增加微乳液虽能提供更多反应活性位点，但体系中油脂量有限，无法进一步大幅提升脱脂效果[18]，因此，选择脱脂剂用量为6.0%。最终确定Span-20 微乳液脱脂剂的最优脱脂工艺为：脱脂温度为30 ℃、微乳液脱脂剂用量为6.0%、脱脂时间为2.0 h，在此工艺下Span-20 微乳液的脱脂率为75.9%。

2.9 微乳液的脱脂率

4 种微乳液在最优脱脂工艺下的脱脂率，见图10。从图10 可以看出，随着主表面活性剂烷基链长的增加，微乳液的脱脂率呈逐渐下降趋势。Span-20微乳液、Span-40 微乳液、Span-60 微乳液、Span-80微乳液脱脂率依次为75.9%、73.5%、72.1%、69.1%，这是因为，随着烷基链长的增加，微乳液对皮革内部脂肪的乳化作用逐渐弱化，进而导致脱脂率逐步降低。但相较于两种市售脱脂剂HW 和HC，本文制备的4 种微乳液的脱脂率显著提升，表明不同烷基链长表面活性剂微乳液具备良好的脱脂效能。

图10 微乳液的脱脂率
Fig.10 Degreasing rate of microemulsions

图11 为Span-20 微乳液和市售脱脂剂HW 脱脂前后皮革的光学显微镜图。

图11 皮革脱脂前（a）和分别经市售脱脂剂HW（b）和Span-20 微乳液脱脂后（c）的光学显微镜图
Fig.11 Optical microscope images of leather before degreasing (a), after degreasing with commercially available degreasing agent HW (b), and Span-20 microemulsion (c)

苏丹Ⅳ染料可以将皮内部脂肪染成深红色[20]。从图11 可以看出，未脱脂皮样红色面积较大（图11a），表明脂肪含量较多；市售脱脂剂HW 脱脂后红色面积大幅减小（图11b），表明脂肪含量迅速减少；而Span-20 微乳液脱脂剂脱脂后红色面积显著减小（图11c），表明脂肪含量显著减少。表明Span-20微乳液比市售脱脂剂HW 具有更好的脱脂效果。

3 结论

以 Span-20、Span-40、Span-60、Span-80 与Tween-20 为主表面活性剂，制备了4 种不同链长失水山梨醇脂肪酸酯微乳液，探究了烷基链长对微乳液性能的影响，并对微乳液脱脂剂脱脂工艺进行了优化。

（1）4 种微乳液均为O/W 型微乳液，平均粒径分别为15.7、23.3、37.8、43.8 nm，PDI 分别为0.284、0.323、0.315、0.279，微乳液胶束分散较均匀，呈球形或类球形，表面张力分别为29.3、30.2、31.8、32.2 mN/m，界面张力分别为0.94、1.15、1.22、1.35 mN/m，静态接触角分别为51.7°、54.8°、61.5°、63.7°，脱脂率分别为75.9%、73.5%、72.1%、69.1%。

（2）随着主表面活性剂烷基链长的增加，会降低表面活性剂分子亲水性，增大空间位阻效应，导致微乳液的稳定性、增溶能力、表/界面活性、润湿性能、乳化性能及脱脂率逐渐降低。主表面活性剂烷基链长为12 的Span-20 制备的Span-20 微乳液具有较高的表界面活性、乳化能力、润湿能力及脱脂率。

（3）优化的最优脱脂工艺为：微乳液脱脂时间为2.0 h，脱脂温度为30 ℃，脱脂剂用量为6.0%。本文可以为新型皮革脱脂剂的制备提供理论指导。

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Effect of alkyl chain length of sorbitan esters on degreasing properties of microemulsions

LYU Bin1,2,3, REN Jiahui1,2,3, ZHENG Lijun4, LYU Baoqiang4, ZHAO Ping1,2,3, GAO Dangge1,2,3*

（1. College of Bioresources Chemical and Materials Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China; 2. Xi'an Key Laboratory of Green Chemicals and Functional Materials, Xi'an 710021, Shaanxi,China; 3. National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China; 4. Oil Gas Technology Research Institute, PetroChina Changqing Oilfield Company, Xi'an 710021, Shaanxi, China）

Abstract：A series of sorbitan fatty acid ester microemulsions were prepared by compounding surfactants,Span-20 with an alkyl chain length of 12, Span-40 with an alkyl chain length of 14, Span-60 with an alkyl chain length of 16, Span-80 with an alkyl chain length of 18 and Tween-20 , with n-propanol and D-limonene, respectively. The effects of the main surfactants with different alkyl chain lengths on the particle size distribution, conductivity, surface and interfacial tension, wettability and emulsifying ability of the prepared microemulsion were analyzed through the pseudo-ternary phase diagram of microemulsions and characterization and assessments via nanoparticle size and zeta potential analyzer, conductivity meter,TEM, surface and interfacial tension meter as well as contact angle meter. The degreasing performance of microemulsion was evaluated based on degreasing experiment of greasy sheep wet-blue leather. The results showed that the average particle sizes of the four prepared microemulsions were 15.7, 23.3, 37.8, and 43.8 nm, respectively. The microemulsion micelles were spherical or quasi-spherical and uniformly dispersed.The microemulsions exhibited surface tension of 29.3, 30.2, 31.8 and 32.2 mN/m, interfacial tensions of 0.94, 1.15, 1.22 and 1.35 mN/m in turn, and static contact angles of 51.7°, 54.8°, 61.5° and 63.7° on the surface of polytetrafluoroethylene film, respectively. The degreasing rates of the four microemulsions for greasy sheep wet-blue leather were 75.9%, 73.5%, 72.1% and 69.1% under the optimal degreasing process of degreasing time 2.0 h, degreasing temperature 30 °C, and dosage of microemulsion degreaser being 6.0%of the mass of greasy sheep wet-blue leather. The increase in alkyl chain length of main surfactant led to a decrease in hydrophilicity of surfactant molecules and an increase in steric hindrance effect, resulting in a gradual decrease in stability, solubilization ability, surface/interface activity, wettability, emulsifying performance and degreasing rate of microemulsion.

Key words：Span surfactants; alkyl chain length; microemulsions; degrease; leather chemicals

中图分类号：TS529.1

文献标识码：A

文章编号：1003-5214 (2026) 03-0629-08

收稿日期：2025-01-23; 定用日期：2025-03-31; DOI：10.13550/j.jxhg.20250067

基金项目：陕西省“三秦人才”特殊支持计划科技创新领军人才；国家工程实验室2023 年开放基金课题（23DTS-KF-002）

作者简介：吕 斌（1980—），男，博士，教授，E-mail：xianyanglvbin@163.com。联系人：高党鸽（1982—），女，博士，教授，E-mail：dangge2000@126.com。